杨方
,
卢声宇
,
陈祥明
,
李捷
,
刘正才
,
林永辉
,
蓝锦昌
,
陈国南
色谱
建立了采用液相色谱检测大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、猪肝、鸡肉、鳗鱼等多种食品基体中喹氧灵残留的方法.利用乙酸乙酯提取样品中残留的喹氧灵,用氨基固相萃取小柱净化;对于脂肪含量较高的样品,在进行固相萃取前采用凝胶渗透色谱净化技术去脂.方法的准确度与精密度较好,在添加浓度为0.010～5.0 mg/kg时,平均回收率及相对标准偏差分别为82% ～96%及3.2% ～11.8% ;在0.050 ～50.0 mg/L 范围内有良好的线性关系,检测限达0.010 mg/kg.该方法适用性广,能消除复杂基质带来的干扰,可用于各类食品中喹氧灵残留的分析.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
凝胶渗透色谱法
,
喹氧灵
,
食品
,
残留
徐敦明
,
卢声宇
,
陈达捷
,
蓝锦昌
,
张志刚
,
杨方
,
周昱
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10003
建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留.ASE萃取压力为1.03 × 107 Pa,萃取温度为100℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v).萃取循环1次,萃取液浓缩后用Envi-Carb/PSA固相萃取小柱净化,乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)洗脱.洗脱液浓缩后,用正己烷定容,供GC-MS/MS测定,外标法定量.方法的准确度和精密度均符合残留分析要求.方法的定量限(LOQ)分别为唑螨酯0.003 mg/kg、氟虫腈硫化物0.001 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、氟虫腈砜化物0.005 mg/kg、溴虫腈0.002 mg/kg、氟硅唑0.006 mg/kg、野燕枯0.001 mg/kg、吡草醚0.001 mg/kg、吡螨胺0.000 3 mg/kg、唑虫酰胺0.005 mg/kg.方法的灵敏度能满足各国有关农药的残留限量要求.
关键词:
加速溶剂萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
吡唑
,
吡咯
,
残留分析
,
农药
程权
,
杨方
,
李捷
,
卢声宇
,
蓝锦昌
,
江锦彬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09042
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)分析了闽南乌龙茶中的挥发性成分.从48份不同等级和产季的乌龙茶(铁观音、黄金桂、本山、毛蟹和梅占)中获得了2 000余种挥发性化合物,经筛选得到51种共有组分,并结合质谱数据库、保留指数与结构谱图等进行了初步鉴定.在此基础上采用主成分分析法(PCA)获得得分投影图,直观给出了不同样品的分类趋势.通过逐步判别获得9种对分类结果有显著影响的组分,并以此为变量通过Fisher判别法(FDA)建立了4个判别函数,对样品的分类准确率达到97.9％.本试验证实了以挥发性成分识别闽南乌龙茶的可行性.
关键词:
顶空固相微萃取
,
全二维气相色谱/飞行时间质谱
,
主成分分析
,
Fisher判别分析
,
挥发性成分
,
闽南乌龙茶
