曹绪龙
,
隋希华
,
施晓乐
,
江小芳
,
王贺振
,
蒋生祥
,
刘霞
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.019
合成了强阴离子交换及硅胶基质ODS键合高效液相色谱(HPLC)柱填料。针对胜利油田复合(碱+表面活性剂+聚合物)驱油工程实施的需要，建立了适合于注采液中表面活性剂PS的HPLC分析方法。该方法对PS标准样品的最小检出限为0．4 mg/L，线性范围为50 mg/L～1*!000 mg/L，回收率为95．7%～99．8%。实践证明，该方法的建立为油田的复合驱油配方设计、注入方案调整、产品质量监控及驱油机理研究等提供了有力的技术支持。
关键词:
高效液相色谱法
,
表面活性剂PS
,
复合驱油
,
注入-采出液
,
油田
韩小茜
,
齐邦峰
,
敦惠娟
,
祝馨怡
,
纳鹏君
,
蒋生祥
,
陈立仁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.013
在自制的涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相上拆分了一些结构相似的有机硒手性化合物,详细考察了三元流动相对手性拆分的影响,并探讨了溶质分子与手性固定相相互作用的模式.实验结果表明:在二元流动相中加入极少量的质子性改性剂(醇)或非质子性改性剂(乙腈),可使溶质的保留和手性拆分发生较大的变化.
关键词:
高效液相色谱
,
纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)
,
三元流动相
,
手性拆分
,
有机硒
刘淑娟
,
周峰
,
蒋生祥
,
刘维民
高分子材料科学与工程
巯丙基硅烷在硅胶表面组装形成潜在的自由基链转移点,向表面的自由基链转移及表面引发聚合反应可在硅胶表面形成化学键合的聚合物膜,反应过程用红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Raman)及热重分析(TGA)进行表征.随着巯丙基硅烷修饰硅胶用量的增加,溶液中形成的自由聚合物的分子量及聚合物在硅胶表面的接枝量减小,单体的接枝量随着聚合时间的逐渐增大,直至平衡值.用此方法得到的聚甲基丙烯酸甲酯修饰的硅胶呈现良好的反相色谱性能,对几种含氧芳烃衍生物的保留时间按下列顺序增加:对羟基苯甲酸＜α-萘乙酸＜β-苯乙醇＜苯酚＜对羟基苯甲酸甲酯＜苯甲酸甲酯＜苯甲酸乙酯＜苯甲酸丁酯.
关键词:
表面链转移反应
,
表面引发聚合
,
色谱固定相
刘月启
,
蔡青松
,
于兆文
,
常俊标
,
蒋生祥
,
陈立仁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.002
合成了纤维素-三(3,5- 二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)衍生物,并将其涂敷于自制的球形硅胶上,制备出用于高效液相色谱手性拆分的固定相.在正相条件下,用该固定相对5种酸性外消旋联苯类药物进行了直接拆分,并考察了流动相组成和样品结构对保留和拆分的影响,讨论了固定相对样品的作用模式.结果表明,在正己烷/异丙醇流动相体系中加入少量三氟乙酸,可对外消旋羧酸类化合物进行有效的手性拆分.
关键词:
高效液相色谱法
,
纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)
,
外消旋联苯类药物
,
手性拆分
祝馨怡
,
韩小茜
,
齐邦峰
,
李永民
,
蒋生祥
,
陈立仁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.008
合成了两种不同键合量的L-脯氨酸硅胶键合手性配体交换固定相,装柱后利用配体交换色谱法分离了一系列的α-氨基酸.实验结果表明键合量不同的固定相对α-氨基酸的拆分能力差别较大.
关键词:
配体交换色谱
,
L-脯氨酸
,
手性固定相
,
对映体分离
,
键合量
,
α-氨基酸
刘淑娟
,
敦惠娟
,
周峰
,
赵亮
,
刘霞
,
蒋生祥
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.012
利用巯丙基修饰硅胶的自由基链转移反应,在硅胶表面原位引发自由基聚合,制备了聚甲基丙烯酸甲酯修饰的反相高效液相色谱固定相.通过红外吸收光谱(FTIR)、拉曼光谱、热失重(TGA)和元素分析对该固定相进行了表征.该固定相对含氧芳香化合物、多环芳烃等均有良好的分离能力.
关键词:
表面引发聚合
,
自由基链转移反应
,
高效液相色谱
,
固定相
雷晓强
,
赵国宏
,
王仲来
,
龚成科
,
蒋生祥
,
陈立仁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.024
采用全新的两步原位合成法,制备高效一体化U型多孔层聚合物颗粒PLOT Pora-U毛细管色谱柱.先将带有双活性反应基团的γ-三甲氧基硅丙基异丁烯酸酯中的CH3-O-Si-基团与石英毛细管内壁表面的Si-OH反应,在石英毛细管内壁键合上带有活性基团的中间有机层,再原位合成多孔聚合物.该色谱柱具有良好的惰性和较强的分离能力.与一般的商品化PLOT-U色谱柱相比,热稳定性和机械强度有明显的改善和提高,色谱柱最高使用温度提高了20 ℃,达到210 ℃,对强极性物质、强活性化合物、永久性气体以及低碳化合物有较好的分离.
关键词:
气相色谱
,
原位聚合
,
多孔聚合物
,
毛细管色谱柱
何丽君
,
郭勇
,
邵士俊
,
温博
,
刘霞
,
蒋生祥
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.012
用meso-八甲基杯[4]吡咯静态涂敷MN-C18填料,制备了一种新型大环化合物涂敷固定相.以去离子水作为流动相,考察了有机阴离子(邻苯二甲酸氢根、水杨酸根、苯甲酸根离子)及酚类化合物(间苯三酚、对苯二酚、间氨基酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚)的色谱分离.与未涂敷柱相比,新型涂敷固定相成功地实现了对3种阴离子的基线分离;对酚类化合物的保留显著增加,同时提高了分离度(尤其是间氨基酚与间苯二酚、间苯三酚与对苯二酚两对峰).这可归因于杯吡咯与被分析物间存在的氢键相互作用,初步的实验结果也表明杯吡咯对阴离子及中性客体分子的选择性识别可用于高效液相色谱分离.
关键词:
高效液相色谱
,
meso-八甲基杯[4]吡咯
,
涂敷固定相
,
阴离子
,
酚
,
氢键
张文珠
,
刘霞
,
温博
,
蒋生祥
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.011
建立了肾复康胶囊中野黄芩苷和芦丁的反相高效液相色谱测定方法.以甲醇-水为提取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理.以0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(含1.0%(体积分数)冰醋酸)-甲醇(体积比为63∶37)为流动相,于330 nm波长下检测,肾复康提取液中野黄芩苷和芦丁可达基线分离,分析时间在20 min内.野黄芩苷和芦丁在10 ～300 mg/L内,其峰面积与浓度之间线性关系良好,目标物的加标回收率大于98%.该方法适用于肾复康胶囊及相关药材中野黄芩苷和芦丁黄酮类化合物的测定和质量控制.
关键词:
高效液相色谱法
,
野黄芩苷
,
芦丁
,
肾复康胶囊
