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坩埚下降法生长钨酸镉闪烁单晶的晶体缺陷

陈红兵 , 沈琦 , 方奇术 , 肖华平 , 王苏静 , 梁哲 , 蒋成勇

人工晶体学报

采用坩埚下降法生长出大尺寸CdWO4单晶,通过光学显微镜、电子探针观察分析了所获CdWO4单晶的典型晶体缺陷,包括晶体开裂、丝状包裹物和晶体黑化.结果表明,CdWO4单晶存在显著的解理特性,常出现因热应力导致的沿(010)解理面的晶体开裂;当采用富镉多晶料进行单晶生长时,所获单晶棒的下部常出现沿轴向分布的丝状包裹物,电子探针分析证实这种丝状包裹物是熔体内过量CdO沉积所致;在氮气氛中进行高温退火处理,CdWO4单晶还会出现黑化现象.

关键词: 钨酸镉 , 晶体生长 , 坩埚下降法 , 晶体缺陷

碘化钾单晶的非真空密闭坩埚下降法生长

王苏静 , 陈红兵 , 方奇术 , 徐方 , 梁哲 , 蒋成勇 , 杨培志

人工晶体学报

本文报道了KI单晶在非真空密闭条件下的坩埚下降法生长.以经充分干燥的高纯KI多晶为原料,将KI多晶料密封于套层铂坩埚中,添加少量活性碳粉末,可避免碘化物熔体的氧化与挥发,从而在非真空条件下实现KI单晶的坩埚下降法生长.在晶体生长过程中,炉体温度调节于750~770 ℃,固液界面温度梯度为30~40 ℃/cm,坩埚下降速率控制为1~2 mm/h,成功生长出尺寸为φ25 mm×50 mm的透明完整KI单晶.采用XRD、DTA-TG、透射光谱、荧光光谱对所获KI单晶进行了测试表征,结果表明该单晶具有良好的光学均匀性,在450~2500 nm波长范围的光学透过率达70%以上,其光学吸收边位于280 nm左右;在266 nm脉冲光激发下,该单晶具有397 nm峰值波长的荧光发射.

关键词: 碘化钾单晶 , 坩埚下降法 , 光谱性质

飞秒脉冲激光对蓝宝石辐照作用的研究

蒋成勇 , 周国清 , 徐军 , 邓佩珍 , 干福熹

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2003.02.007

本文采用脉冲宽度为120fs,波长为800nm的飞秒激光对蓝宝石样品进行辐照,经过激光辐照后材料呈暗黑色,在辐照区域的边缘发现有微裂纹,个别区域以至于微裂纹扩展成宏观裂纹.通过相关数学模型计算出激光聚焦后能量密度、蓝宝石在激光辐照瞬间的热影响范围(HAZ)及材料所达到的最高温度.发现经飞秒激光辐射引起样品的附加吸收与波长呈指数衰减关系.材料在经过飞秒激光辐射照后出现了大量的红外吸收峰,并对其产生原因进行了分析.

关键词: 蓝宝石 , 飞秒脉冲激光 , 辐照 , 吸收

LaCl3:Ce3+晶体生长用无水氯化镧的制备

陈红兵 , 周昌勇 , 杨培志 , 蒋成勇 , 潘建国

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.04.004

本文报道了LaCl3:Ce3+晶体生长用无水氯化镧的氯化焙烧脱水制备方法.应用差热/热重分析研究了LaCl3·7H2O的脱水过程,以寻求避免发生水解反应的有效途径;以LaCl3·7H2O为初始原料,采用氯化氢保护下的焙烧脱水处理进行无水氯化镧的制备,通过系列实验掌握了氯化焙烧脱水处理的最佳工艺条件;为验证所制备无水氯化镧的纯度,采用该原料进行了LaCl3:Ce3+单晶生长.结果表明,在氯化焙烧脱水处理过程中,保持通入足量干燥氯化氢气体,控制焙烧温度于220~230℃,经过6~7h焙烧处理,能够制备出较高纯度的无水氯化镧,所获原料可成功地用于生长无色透明的LaCl3:Ce3+单晶.

关键词: 无水氯化镧 , 焙烧 , 脱水 , 晶体生长

温梯法与提拉法生长YAG晶体吸收光谱的研究

蒋成勇 , 邓佩珍 , 干福熹 , 周国清

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2002.06.013

本文研究了提拉法和温梯法生长的YAG晶体在紫外-可见光-红外的吸收光谱,发现提拉法生长的YAG在255nm处产生弱吸收,而温梯法生长的晶体在该处不存在吸收峰.通过对YAG晶体荧光光谱及电子顺磁共振谱的测试和分析,认为提拉法的晶体在255nm处产生的弱吸收是由Fe3+所引起的.

关键词: 提拉法 , 温梯法 , YAG , 吸收光谱 , EPR

非真空密闭条件下的Ce3+: LiYF4晶体生长

徐方 , 方奇术 , 王苏静 , 武安华 , 蒋成勇 , 陈红兵

人工晶体学报

本文报道了氟化物激光晶体Ce3+: LiYF4的坩埚下降法生长工艺.以高纯氟化物LiF、YF3和CeF3为初始试剂,按照LiF: YF3: CeF3 = 51.5: 47.5: 1.0的物质的量比配料,经高温氟化处理合成严格无水的Ce3+: LiYF4多晶料.将Ce3+: LiYF4多晶料密封于铂坩埚中,添加少量聚四氟乙烯粉末,可避免氟化物熔体的氧化与挥发,从而在非真空条件下实现Ce3+: LiYF4晶体的坩埚下降法生长,成功生长出尺寸达28 mm×70 mm的无色透明完整单晶.采用XRD、差热/热重分析、透射光谱和荧光光谱对Ce3+: LiYF4单晶基本性质的进行表征.结果表明,该晶体在320~3000 nm区域内的光透过率达90%以上,晶体在297 nm处有一强吸收峰;荧光光谱显示晶体在紫外光区310 nm、325 nm处有两个强发射峰.

关键词: 激光晶体 , Ce3+:LiYF4 , 氟化处理 , 晶体生长 , 坩埚下降法

γ-LiAlO2晶体的生长缺陷研究

杨卫桥 , 干福熹 , 邓佩珍 , 徐军 , 李杼智 , 蒋成勇

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2002.06.011

γ-LiAlO2晶体是一种非常有前途的GaN衬底材料,本文利用化学腐蚀光学显微术和同步辐射X射线形貌术研究了LiAlO2晶体的缺陷.结果表明,提拉法生长的γ-LiAlO2晶体中的缺陷主要为位错、包裹物和亚晶界.并发现在其(100)晶片上的腐蚀形貌两面有较大差异.

关键词: γ-LiAlO2晶体 , 缺陷 , 位错 , 同步辐射X射线形貌术 , GaN衬底

坩埚下降法生长钨酸镉单晶的光学均匀性

陈红兵 , 肖华平 , 徐方 , 方奇术 , 蒋成勇 , 杨培志

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.01036

采用垂直坩埚下降法生长出大尺寸CdWO4单晶, 通过DSC/TG、XRD、电子探针、透射光谱和X射线激发发射光谱对单晶进行了测试表征, 分析了单晶生长过程中熔体挥发情况和单晶化学成分变化, 研究了所生长单晶的光学均匀性的变化规律. 结果表明, CdWO4单晶生长过程存在比较严重的熔体挥发, 且熔体中CdO比WO3更加易于挥发; CdWO4单晶的化学组成存在不同程度缺Cd的特征, 初期生长晶体的n(Cd)/n(W)比相对高, 后期生长晶体的n(Cd)/n(W)比持续减小, 相应地单晶在380~550nm区域的光透过率略有降低, X射线激发发光强度有所降低, 且发光波长出现略微红移的趋势. 通过提高多晶料纯度、减少熔体挥发和氧气氛退火处理, 可以改善坩埚下降法生长CdWO4单晶的光学均匀性.

关键词: 钨酸镉 , crystal growth , Bridgman process , optical homogeneity

坩埚下降法生长钨酸镉晶体的闪烁性能

沈琦 , 陈红兵 , 王金浩 , 蒋成勇 , 潘建国 , 徐军

人工晶体学报

以高温固相反应合成CdWO4多晶为原料,采用垂直坩埚下降法生长出大尺寸完整CdWO4晶体,就所生长CdWO4晶体进行了闪烁发光性能的测试表征,包括紫外可见透射光谱、光致发光光谱、光致发射衰减时间、X射线激发发射光谱、相对光产额以及γ射线辐照硬度.结果表明,该单晶在可见光区具有良好的光学透过性,其光致发光与X射线激发发射光的峰值波长位于475 nm左右,其光致发射衰减时间为842 ns;以CsI∶Tl晶体为基准样品,测得γ射线激发发光的光产额相当于基准样品的51.5%~57.4%,在γ射线辐照条件下其辐照硬度达107 rad.

关键词: 钨酸镉 , 坩埚下降法 , 衰减时间 , 辐照硬度

坩埚下降法生长钨酸镉单晶的光学均匀性

陈红兵 , 肖华平 , 徐方 , 方奇术 , 蒋成勇 , 杨培志

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.01036

采用垂直坩埚下降法生长出大尺寸CdWO4单晶,通过DSC/TG、XRD、电子探针、透射光谱和X射线激发发射光谱对单晶进行了测试表征,分析了单晶生长过程中熔体挥发情况和单晶化学成分变化,研究了所生长单晶的光学均匀性的变化规律. 结果表明,CdWO4单晶生长过程存在比较严重的熔体挥发,且熔体中CdO比WO3更加易于挥发;CdWO4单晶的化学组成存在不同程度缺Cd的特征,初期生长晶体的n(Cd)/n(W)比相对高,后期生长晶体的n(Cd)/n(W)比持续减小,相应地单晶在380~550nm区域的光透过率略有降低,X射线激发发光强度有所降低,且发光波长出现略微红移的趋势. 通过提高多晶料纯度、减少熔体挥发和氧气氛退火处理,可以改善坩埚下降法生长CdWO4单晶的光学均匀性.

关键词: 钨酸镉 , 晶体生长 , 坩埚下降法 , 光学均匀性

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