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十二烷基磺酸根插层水滑石负载纳米钯催化的Suzuki偶联反应

刘诗咏 , 周其忠 , 金正能 , 蒋华江 , 姜玄珍

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(09)60072.3

首次制备了十二烷基硫酸根(DS)插层水滑石负载的纳米钯无膦配体型的Suzuki偶联反应催化剂.DS-进入到水滑石层间,使层间距从微孔增至2.9nm,从而有利于中等尺度的有机分子在催化剂表面的扩散.进一步以PdCl42-交换该水滑石得到DS-和PdCl42-双插层的水滑石.还原后可得到层间插有金属钯纳米团簇的水滑石.由于DS-插层后在水滑石层板间形成的空间有限,限制了Pd0团簇的进一步生长.作为一种亲油性的非均相催化剂,该类催化剂可有效促进卤代芳烃与苯硼酸的Suzuki偶联反应.催化剂循环使用5次后活件基本得以保持.

关键词: 表面活性剂 , 水滑石 , 纳米钯 , 介孔材料 , Suzuki偶联反应 , 卤代芳烃 , 苯硼酸

碘化亚铜/乙二胺催化氮杂环化合物的N-芳基化反应

胡帅帅 , 郭海昌 , 蒋华江 , 郑人华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00647

以碘化亚铜/乙二胺为催化体系,研究了卤代芳烃和氮杂环化合物的Ullmann反应.结果表明,氮杂环化合物的pKa越小,芳基化反应越容易进行,p-π共轭形成的富电子卤代芳烃有利于反应,非p-π共轭的富电子卤代芳烃使反应变难.

关键词: Ullmann反应 , N-芳基化反应 , 氮杂环化合物 , 碘化亚铜/乙二胺催化

2-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与镍的显色反应研究及应用

蒋华江 , 韩德满 , 叶巧云

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.06.005

合成了2-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(TZAMB),并研究了其性质及与镍的显色反应.结果表明,在pH4.04~6.08的水溶液中镍与TZAMB形成一种稳定的红色络合物,其最大吸收波长位于544.6nm处,表观摩尔吸光系数ε=6.16×104,络合物的组成Ni2+∶TZAMB=1∶2.镍浓度在0~1.2mg/L范围内服从比尔定律.在氟化铵和硫脲存在下,可直接测定镁和铝合金中的微量镍,结果满意.

关键词: 2-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸 , , 分光光度法 , 合成

1-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-甲基-2-苯酚的合成及其与钴的显色反应

叶巧云 , 蒋华江 , 韩得满

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.02.004

合成了1-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-甲基-2-苯酚(简称TZAMP),并研究了其与钴的显色反应.结果表明:在pH5~6的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲介质中,该试剂与钴形成络合比为1∶1的红色络合物,λmax=590.6nm,表观摩尔吸光系数ε=2.58×104,钴量在0~1.6mg/L范围内遵守比尔定律.

关键词: 1-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-甲基-2-苯酚 , 分光光度法 , , 合成

新显色剂2-〔2,3,5-三氮唑〕-5-〔(N,N-二羧基甲基)氨基〕苯甲酸的合成及其与钯的显色反应

蒋华江 , 韩德满 , 叶巧云

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2001.01.009

合成了新显色剂2-〔2,3,5-三氮唑〕-5-〔(N,N-二羧基甲基)氨基〕苯甲酸(简称TZACAB),并研究了性质及其与Pd显色反应的条件。结果表明:试剂的分子式C13H12N6O6,分子量349.27;在pH 3.18 HAc-NaAc缓冲溶液中,试剂与Pd形成1∶1蓝色络合物,λmax为661.4 nm,Pd量在0~1.2 μg*ml-1范围内遵守比耳定律,表观摩尔吸光系数为ε=1.72×104 L*mol-1*cm-1,大量的其它金属离子共存时,不经预分离也无需掩蔽剂可直接测定Pd-Pt催化剂中的微量Pd,操作简便,结果满意。

关键词: 2-〔2,3,5-三氮唑〕-5-〔(N,N-二羧基甲基)氨基〕苯甲酸 , 合成 , 分光光度法 ,

2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚的合成及其与钴的显色反应

韩德满 , 蒋华江 , 叶巧云

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.03.002

合成了新试剂2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚(TZAAP),并研究了其与钴的显色反应及应用.在pH 9.10的NH3*H2O-NH4Cl缓冲液中,该试剂与钴形成1∶1红色稳定络合物,λmax=528.2nm,钴量在0~1.2μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=4.93×104.所拟方法用于维生素B12注射液及环境水样中微量钴测定,结果满意.

关键词: 2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚 , 分光光度法 ,

2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑)-5-二甲氨基苯甲酸与钴的显色反应研究及应用

叶巧云 , 蒋华江 , 韩德满

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.05.004

合成了2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑)-5-二甲氨基苯甲酸(简称CTZAMB),并研究了该试剂性质及其与钴显色反应的条件.结果表明,在pH7.5~9.10的水溶液中,CTZAMB与钴形成一种稳定的青蓝色络合物,其最大吸收波长位于606.4nm处,对比度Δλ=140.2nm,表观摩尔吸光系数为ε=6.79×104,络合物的组成为Co2+:CTZAMB=1:3,Co2+浓度在0~1.0μg/mL范围内服从比尔定律.所拟方法用于维生素B12注射液和天然水中微量钴的测定,结果满意.

关键词: 2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑]-5-二甲氨基苯甲酸 , 分光光度法 , , 合成

1-[(4,6-二甲基-2-嘧啶)偶氮]-2-萘酚的合成及其与钴(II)的显色反应

蒋华江 , 叶巧云 , 孙芳

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.03.007

合成了新显色剂1-[(4,6-二甲基-2-嘧啶)偶氮]-2- 萘酚(DMPAN),并研究了该试剂的性质及其与钴显色反应的条件.结果表明:试剂的离解常数pka=7.4,λmax=374.0nm,在pH 6.22的磷酸盐缓冲介质中,试剂与钴形成红色1∶1络合物,其最大吸收波长λmax=426nm,络合比Co2+∶R=1∶1,摩尔吸光系数ε=2.66×104,钴量在0~1.2μg/mL范围内遵守比尔定律,在掩蔽剂作用下,可不经分离直接用于含钴样品的分析,结果满意.

关键词: , 分光光度法 , 1-[4,6-二甲基-2-嘧啶)偶氮]-2- 萘酚

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