张振宾
,
欧俊杰
,
董靖
,
王方军
,
吴明火
,
林辉
,
邹汉法
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00830
发展了一种“一锅法”制备有机-无机杂化毛细管整体柱的方法.首先将四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷在弱酸条件下水解,然后加入有机单体(甲基丙烯酸-N,N-二甲基十八烷基溴化铵乙酯)及自由基聚合引发剂,同步原位完成硅羟基间的缩聚反应及双键间的自由基聚合反应,从而制成C18-硅胶杂化整体柱；同时用毛细管电色谱(CEC)和毛细管液相色谱(CLC)对其柱效和分离能力进行了初步评价,并将其应用到微柱液相色谱-串联质谱对牛血清白蛋白酶解液的分离分析.结果表明,该C18-硅胶杂化整体柱具有较高的柱效和较好的重现性,在分离分析复杂生物样品方面具有较大的应用前景.此外,本文所发展的方法在制备杂化整体柱的过程中不借助相应的硅烷试剂,为杂化整体柱的制备提供了一种新的思路.
关键词:
整体材料
,
有机-无机杂化
,
一锅法
,
毛细管电色谱
,
毛细管液相色谱
,
蛋白质组分析
欧俊杰
,
董靖
,
吴明火
,
孔亮
,
邹汉法
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.003
在常规不锈钢色谱管中以甲基丙烯酸为功能单体,采用原位聚合法制备了(5S,11S)-特罗格尔碱(S-TB)的印迹整体柱.考察了流动相中添加不同量的醋酸和水对分离的影响,结合台阶梯度洗脱模式在S-TB整体柱上实现了对TB消旋体的快速分离.另外,以碱性单体2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)为功能单体,在毛细管中采用原位聚合法制备了毛细管分子印迹整体柱,用于在毛细管电色谱(CEC)中对消旋体1,1'-联-2-萘酚(BNL)进行手性分离.结果表明,以DAMA为功能单体可以制备其他酸性模板的分子印迹聚合物,从而扩大了分子印迹聚合物(MIP)在CEC分离中的应用范围.
关键词:
分子印迹
,
整体柱
,
高效液相色谱
,
电色谱
,
手性分离
,
特罗格尔碱
,
1,1'-联-2-萘酚
欧俊杰
,
林辉
,
刘哲益
,
张振宾
,
董靖
,
邹汉法
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03012
本文采用自由基聚合法原位制备了两种杂化毛细管整体柱.首先以含有一个甲基丙烯酸基团的多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)试剂(Bu-POSS)为单体、以含有多个甲基丙烯酸基团的POSS试剂(POSS-MA)为交联剂在二元致孔剂(正丙醇/聚乙二醇400)和引发剂(偶氮二异丁腈)存在下发生热引发聚合,在毛细管中形成聚(Bu-POSS-co-POSS-MA)杂化整体柱；另外仅以POSS-MA为单体在相同条件下制备聚(POSS-MA)杂化整体柱,并将这两种杂化整体柱应用于小分子的毛细管液相色谱(cLC)分析.结果表明,含POSS杂化整体柱具有制备简单、重现性好以及稳定性高的特点.此外,利用聚(POSS-MA)杂化整体柱表面剩余的甲基丙烯酸基团,可以将功能单体(甲基丙烯酸硬脂酸酯等)化学键合到整体柱上,不但可以提高色谱柱效,而且使其具有不同的选择性.本文所发展的以POSS试剂为原料采用自由基聚合法制备杂化整体柱的方法为新型杂化整体柱的制备提供了一种新思路.
关键词:
多面体低聚倍半硅氧烷
,
整体柱
,
有机-无机杂化
,
毛细管液相色谱
