吴刚
,
赵珊红
,
吴俭俭
,
董锁拽
,
郭方龙
,
王力君
,
叶庆富
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00501
利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合凝胶渗透色谱(GPC)技术,建立了一种快速分离和测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂的分析方法.样品经超声提取、浓缩、GPC净化,甲醇-水溶液(1∶1,v/v)溶解,采用Acquity UPLC(R)BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,采用多反应监测模式检测和外标法定量.该方法在0.1～1.0 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.99)；在添加量为0.5～3.0 mg/kg时,平均回收率为(79.44±5.67)％～(98.07±9.50)％,相对标准偏差(RSD)为4.24％～14.00％；方法的检出限(LOD)为4～12μg/kg,定量限(LOQ)为13.2～39.6μg/kg.该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合皮革中多种尼泊金酯类防腐剂的确证和定量测定.
关键词:
凝胶渗透色谱
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
尼泊金酯
,
防腐剂
,
皮革
吴刚
,
董锁拽
,
潘璐璐
,
赵珊红
,
王力君
,
郭方龙
,
李丹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12038
采用加速溶剂萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了一种快速提取和测定棉花中8种脱叶剂(噻苯隆、脱叶磷、甲基苯噻隆、脱落酸、氟酮唑草酯、敌草隆、百草枯、嘧草硫醚)的分析方法.样品经提取、浓缩,乙腈-水溶液(1∶9,v/v)溶解,采用Acquity UPLC(R) HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.05％ (v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式多反应监测,外标法定量.该方法在0.01 ～0.3mg/L范围内线性关系良好(r＞0.99),在添加含量水平为0.l、0.5、1.0 mg/kg时,平均回收率范围为(84.18±8.04)％～(95.99±6.76)％,相对标准偏差(RSD)为7.04％ ～10.60％,方法检出限(LOD)为0.8～29 μg/kg,方法定量限(LOQ)为2.5～96 μg/kg.该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合棉花中8种脱叶剂的确证和定量测定.
关键词:
加速溶剂萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
脱叶剂
,
棉花
谢文
,
史颖珠
,
侯建波
,
黄超群
,
赵栋
,
潘璐璐
,
董锁拽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09052
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆等植物生长调节剂残留的方法.用甲醇-水振摇提取棉花中的这3种农药,液相色谱-串联质谱测定,负离子扫描方式,多反应监测(MRM),每种农药各两对离子进行定性、定量分析.乙烯利和敌草隆在0～10 μg/L、噻苯隆在0～1μg/L范围内相关系数(r)均大于0.999.乙烯利和敌草隆的定量限(LOQ)均为40 μg/kg,噻苯隆为4μg/kg.分别以各个药物的LOQ、2LOQ和4LOQ浓度水平进行加标回收试验,回收率范围为89.4％～ 100.2％,相对标准偏差(RSD)为5.7％ ～11.5％.该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于棉花样品中乙烯利、噻苯隆和敌草隆的定性、定量检测.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
乙烯利
,
噻苯隆
,
敌草隆
,
棉花
