刘卅
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董红霞
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郭建维
高分子材料科学与工程
以己二胺为核,L-2,6-二叔丁氧羰基赖氨酸.二环己胺盐（Boc-L-Lys（Boc）-OH.DCHA）为原料,在均相反应条件下采用发散法设计合成了t-Boc保护的树枝状聚赖氨酸,然后用三氟乙酸切割保护基团获得高纯度的树枝状聚赖氨酸。利用核磁共振（1H-NMR、13C-NMR）和基质辅助激光解析串联飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）等手段对所得产物结构进行了表征。分析结果表明,采用1-羟基苯丙三氮唑（HOBT）和苯并三氮唑-N,N,N’,N’-四甲基脲六氟磷酸盐（HBTU）作为缩合剂,在25℃缩合24 h、三氟乙酸溶液（TFA∶DCM=95∶5）室温切割1.5 h,合成了一至四代结构规整的树枝状聚赖氨酸,产率介于60%～80%之间。
关键词:
树枝状聚赖氨酸
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缩合
,
发散法
,
三氟乙酸
董红霞
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刘卅
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郭建维
合成材料老化与应用
doi:10.3969/j.issn.1671-5381.2010.03.003
合成了一种具有精确分子结构的树枝状聚赖氨酸,并用1H-NMR ＆ 13C-NMR和ESI-MS和MALDI-TOF MS等手段对所得产物结构进行了表征.通过不同条件实验的方法对树枝状聚赖氨酸的合成条件进行了优化.结果表明,反应温度、切割时间和溶剂对产率的影响明显.优化后的反应条件是原料配比为NDi-Boc-赖氨酸:N己二胺＝2:1.0;冰水浴下反应2小时后温度升高至25℃继续反应24小时;保护基团切割时间为1.5小时.在优化的条件下,产物最高收率为80.2%.采用DMF作溶剂,效果优于DCM.
关键词:
树枝状
,
合成
,
优化
,
表征
