王利涛
,
董树清
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张志欣
,
王杨军
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张晓莉
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张霞
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张鹏云
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赵亮
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06036
发展了一种制备β-环糊精／硅基杂化手性固定相的简单方法。首先合成了β-环糊精硅基衍生物，然后在碱性条件下通过硅烷化试剂和β-环糊精硅基衍生物之间的聚合反应，制备了β-环糊精衍生物共价负载于孔道表面的球形β-环糊精／硅基杂化材料，去除模板剂，即可得到直接用于高效液相色谱填料的β-环糊精／硅基杂化手性固定相。制备的杂化固定相材料具有球形规则、单分散性好、比表面积高、机械性能好、化学稳定性高和制备过程简单等特点，结合了β-环糊精的手性识别功能与有机-无机杂化材料的优异性能。在反相色谱条件下的手性拆分结果表明杂化手性固定相具有较高的手性识别能力。本文所发展的方法为新型手性固定相的制备提供了一种新的思路。
关键词:
高效液相色谱
,
手性固定相
,
β-环糊精
,
有机-无机杂化
,
手性拆分
靳淑萍
,
李萍
,
董树清
,
王清江
,
方禹之
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.020
采用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ED)对中药黄芪的主要活性成分芦丁、阿魏酸、香草酸、绿原酸、槲皮素和咖啡酸进行了分离和测定.分别考察了工作电极电位、运行缓冲液的pH值和浓度、分离电压和进样时间等实验参数对实验结果的影响.在优化的实验条件下,以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为+0.95 V(相对于饱和甘汞电极),在10 mmol/L 硼酸盐(pH 8.2)的运行缓冲溶液中,上述6种活性成分能在17 min内实现很好的基线分离,被测物浓度与峰电流在3个数量级范围呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)范围为78～110 μg/L.在不同的加标水平下,6种活性成分的平均回收率为96.0% ～103.0% ,相对标准偏差为1.9% ～3.6% (n=3).该方法样品处理简单,无需预富集,已应用于实际样品的分析,并获得了令人满意的结果.
关键词:
毛细管电泳
,
电化学检测
,
活性成分
,
黄芪
,
中药
孙亚明
,
武琪
,
高洁
,
张霞
,
赵亮
,
董树清
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10017
通过一步化学共沉淀法制备了石墨烯量子点(graphene quantum dots, GQDs)包覆的Fe3O4磁性纳米复合材料(Fe3O4-GQDs),并将其用于肉桂酸及其衍生物(肉桂酸、3,4-二甲氧基肉桂酸、4-甲氧基肉桂酸、阿魏酸、反-4-羟基肉桂酸)的固相微萃取,并与毛细管电泳联用建立了测定肉桂酸及其衍生物的新方法.实验考察了吸附溶液的pH值、吸附时间、吸附剂用量、脱附时间等因素对萃取效率的影响.实现了肉桂酸及其衍生物的快速高效富集和高灵敏度检测,加标回收率为86.2%~96.2%,相对标准偏差为1.8%~4.3%.结果表明,合成的Fe3O4-GQDs磁性纳米粒子可作为一种良好的吸附材料应用于特定样品的富集.
关键词:
毛细管电泳
,
石墨烯量子点
,
磁性纳米粒子
,
四氧化三铁
,
肉桂酸及其衍生物
