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QuEChERS净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氯噻啉

刘松南 , 赵新颖 , 董晓倩 , 许雯雯 , 赵榕

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07006

建立了茶叶中农药氯噻啉残留的液相色谱-串联质谱检测方法。茶叶样品用乙腈提取,提取液经 QuEChERS法净化,利用 PSA( N-丙基乙二胺)、C18、GCB(石墨化炭黑)等吸附剂材料进一步去除杂质,净化液经过离心后取上清液以水等体积稀释。以乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,在0.30 mL/min 流速下梯度洗脱,用 C18色谱柱进行液相色谱分离,电喷雾正离子模式电离(ESI+),选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果表明:氯噻啉在1~500μg/L范围内线性关系良好(相关系数 r为0.9999),定量限为0.01 mg/kg( S/N≥10),在乌龙茶和绿茶中3个添加水平(0.01、0.3和3 mg/kg)的平均回收率为87.0%~101.0%,相对标准偏差(RSD,n=7)在2.1%~13.1%之间。对多种茶叶的测定结果表明,该方法操作简便、成本低、准确性高、特异性好、分析速度快,可以对茶叶中氯噻啉残留进行定性和定量检测。

关键词: QuEChERS , 液相色谱-串联质谱 , 氯噻啉 , 茶叶

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