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茶叶指纹谱的毛细管胶束电动色谱法研究

宋冠群 , 董文举 , 林金明 , 屈锋

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.013

用胶束电动色谱法建立了茶叶的色谱指纹谱并用于分析10种中国名茶.这种色谱指纹谱是由相对保留值(α)和相应的相对峰面积(Sr)组成的.该方法将色谱图转换成数据表,实现了图谱的数据化;并且以相对保留值表示各色谱峰的峰位,大大减少了各种操作条件对色谱相对保留值的影响,降低了色谱峰峰位变化的波动性,提高了样品间的可比性.这种色谱指纹谱在没有标准品的情况下也可得出可靠的、有意义的结果.优化后的色谱条件是:电泳电解质为硼砂0.02 mol/L、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度为0.025 mol/L的溶液(pH 7.0),分析电压20 kV,紫外检测波长280 nm,1.5 kPa压力条件下进样10 s,熔融石英毛细管内径为50 μm、总长60 cm、有效长度45 cm.该方法不需要标样,操作简单、花费低,可为茶叶的质量评估提供科学依据.

关键词: 胶束电动色谱 , 指纹图谱 , 茶叶 , 质量评估

抑制型离子色谱法检测植物样品中植酸根及磷酸根的含量

刘巧茹 , 董文举 , 石起增 , 杨光瑞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.024

采用抑制型高效离子色谱法检测植物样品中植酸根和磷酸根的含量.样品用1%(质量分数)三氯乙酸处理,离心沉降后取上清液经0.45 μm微孔滤膜过滤后注入离子色谱仪.用0.22 mol/L氢氧化钠水溶液、水和50%(体积分数)异丙醇水溶液进行梯度淋洗,经微膜抑制后检测其电导率.实验结果表明,植酸根与磷酸根的检测不受F-、Cl-、SO2-4、NO-3、CCl3CO-2等阴离子的干扰.植酸根、磷酸根的质量浓度分别为5~400 mg/L和5~500 mg/L 时与峰面积呈良好的线性关系(r2分别为0.9994和0.9999),检出限分别为3.5 mg/L和1.5 mg/L;植酸根、磷酸根的平均回收率分别为99.8%和98.4% ,检测结果的相对标准偏差分别为1.98%和2.09% .

关键词: 抑制型离子色谱 , 植酸 , 磷酸根 , 植物

核壳结构聚苯胺-聚电解质-碳酸钙微球复合材料的制备、表征和应用

董文举 , 席君兰 , 路雅惠 , 李中华 , 张培培

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00138

在包裹了聚电解质的碳酸钙微球上原位聚合苯胺,形成导电性良好的聚苯胺-聚电解质-碳酸钙(PAN/(PEs)<,6>/CaCO<,3>)微球.采用扫描电子显微镜研究了聚电解质层埘碳酸钙微球形貌的影响,以及苯胺单体加入量对碳酸钙-聚电解质-聚苯胺导电复合材料形貌的影响.并用红外光谱和紫外-可见光谱等进行了结构表征.该复合材料有良好的电催化活性,将其滴涂在玻碳电极上,修饰电极埘多巴胺氧化显示了较强的催化能力,与碳酸钙修饰电极相比,其氧化峰电位负移了,130 mV,平行制作5支修饰电极测定4.0 mmol/L多巴胺,相对标准偏差为4.2%.该复合材料制备简单、重现性良好,可以构建测定多巴胺的传感器.线性范围0.5~10.0 mmol/L,检测限0.2 mmol/L(3S/N).

关键词: 碳酸钙 , 聚电解质 , 聚苯胺 , 核壳结构 , 多巴胺

尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰电极上的伏安测定

丁荣昌 , 董文举 , 冯九菊

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.016

采用循环伏安法制备了聚L-苯丙氨酸薄膜修饰玻碳电极,研究了尿酸在该修饰电极上的电化学行为,循环伏安法测定了尿酸. 研究发现,在pH=5.6的磷酸盐缓冲溶液中,尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰电极上于0.43 V处产生1灵敏的氧化峰;循环伏安法测定其氧化峰电流与尿酸的浓度在2.0×10-6~3.0×10-4 mol/L呈良好的线性关系,检出限为1×10-6 mol/L. 对1.0×10-5 mol/L尿酸平行测定5次,相对标准偏差为3.0%. 该聚合物修饰电极制作简单,重现性好,可用于尿液中尿酸的测定,结果令人满意.

关键词: L-苯丙氨酸 , 修饰电极 , 尿酸 , 循环伏安法

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