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支链含硅共聚物的制备及结构表征

宋建华 , 张建华 , 徐敏 , 董文 , 郭仕恒

高分子材料科学与工程

以二氧化硅为起始原料,与乙二醇、氢氧化钾反应,生成高反应活性的五配位硅钾化合物,并以此为原料与对苄氯苯乙烯反应制备出含双键官能团的四配位硅单体;然后与甲基丙烯酸甲酯进行自由基聚合反应,得到了支链含硅的共聚物.最后对合成的四配位硅单体及共聚物进行了IR、TG、DSC、GPC结构表征.IR表明,四配位硅单体在1629.6 cm-1处的C=C伸缩振动吸收峰在共聚物中消失;TG表明四配位硅单体在67 ℃就开始失重,437 ℃有机部分基本失重完毕,而共聚物在150 ℃左右开始失重,550 ℃有机部分失重完毕;DSC表明,共聚物的玻璃化温度为55.0 ℃;GPC分析表明,共聚物的分子量为3千左右.

关键词: 配位硅化合物 , 自由基聚合 , 甲基丙烯酸甲酯

N-羧甲基壳聚糖的制备及其生物相容性评价

黄攀 , 韩宝芹 , 刘万顺 , 常菁 , 董文

功能材料

以壳聚糖、乙醛酸为原料,制备了不同羧化度的水溶性N-羧甲基壳聚糖(N-CMC),进行了羧化度的测定、FTIR结构表征及生物相容性评价.结果表明,制备的5种N-CMC羧化度(D.C.)在25%~78%,FITR谱图中在1590cm-1处存在羧甲基的特征吸收峰,羧甲基化发生在壳聚糖(CTS)的2位N上.用小鼠成纤维细胞株L929评价材料的细胞毒性,在设置的62.5~5000μg/ml浓度内均具有良好的细胞相容性.动物组织相容性实验表明,相同质量N-CMC的胶体溶液比膜剂更易被组织降解吸收;在肌肉组织中其降解吸收快于皮下组织.溶血性测试表明5种羧化度样品的溶血率均<5%.表明N-CMC是一种优良的生物医用材料.

关键词: N-羧甲基壳聚糖 , 结构表征 , 羧化度 , 生物相容性

溶胶-凝胶法制备的PMMA/四配位硅杂化材料及其性能

宋建华 , 徐敏 , 张建华 , 董文

高分子材料科学与工程

以无定形二氧化硅为起始原料,与乙二醇、氢氧化钾反应,生成高反应活性的五配位硅钾化合物,再与2-氯乙醇反应生成双羟基四配位硅化合物(DHTS).并以DHTS为前驱体与甲基丙烯酸甲酯(MMA)、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)反应,用BPO引发聚合,在酸催化下通过溶胶-凝胶法制备了PMMA/四配位硅杂化材料.并用IR光谱表征了杂化材料的结构;同时研究了其硬度、透光率、热稳定性等问题.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 四配位硅 , 有机-无机杂化材料

掺镧BiFeO3薄膜的制备及光伏特性研究

谢益骏 , 郭益平 , 董文 , 郭兵 , 李华 , 刘河洲

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.12298

采用溶胶-凝胶法,用乙二醇甲醚作溶剂溶解Bi(NO3)3、Fe(NO3)3和La(NO3)3制备前体溶液,通过化学溶液沉积法在FTO导电玻璃基板上合成La3+掺杂的BiFeO3(BFO)薄膜,并研究了La3+掺杂对BiFeO3的能带及其光伏性能的影响.BiFeO3薄膜呈多晶钙钛矿结构,且随着La3+掺杂量的增加,BiFeO3的晶格常数依次递减.掺杂10% La3+的BiFeO3的能隙比未掺杂时稍有减小,为2.71 eV,随着La3+掺杂量的增加,BiFeO3的能隙增加到2.76 eV.采用改良法制备的La3+的掺杂量为10%的BiFeO3薄膜的最大开路电压为0.4 V,具有良好的光伏性能.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 铁酸铋 , 开路电压 , 镧掺杂

四配位硅与丙烯酸甲酯共聚物的制备及其性能

宋建华 , 张建华 , 徐敏 , 董文 , 郭仕恒

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.02.012

以SiO2为起始反应物,与乙二醇、氢氧化钾反应,生成高反应活性的五配位硅钾化合物,并以此为原料与等摩尔比的对苄氯苯乙烯反应制备出含双键单官能团的四配位硅单体;然后与丙烯酸甲酯在甲苯溶剂中进行溶液自由基聚合反应,得到支链含硅共聚物.对合成的四配位硅单体及其共聚物采用红外光谱、元素分析、能谱元素分析、热失重分析、差示扫描量热谱分析、凝胶渗透色谱等测试技术进行了结构表征与性能分析.结果表明,四配位硅单体在1 630 cm-1附近的C=C伸缩振动吸收峰在共聚物中消失了,说明共聚反应完全;共聚物的热性能较好,在357 ℃开始失重;共聚物的玻璃化转变温度为23.4 ℃,刚好界于聚丙烯酸甲酯的Tg(8℃)和苯乙烯基四配位硅的均聚物的Tg(32.8℃)之间;共聚物的数均分子量为2.2×104,多分散系数为1.76.通过测定共聚物在潮湿空气中(相对湿度RH=90%)放置一年后的IR谱和分子量,结果表明与新合成物的数据基本一致,说明Si-O-C键接到支链上的共聚物结构很稳定.

关键词: 配位硅化合物 , 自由基聚合 , 丙烯酸甲酯

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