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单组分磷-氮膨胀阻燃剂的合成及成炭性能

卢林刚 , 王晓 , 杨守生 , 董希琳 , 陈英辉 , 唐凯

高分子材料科学与工程

以六氯环三磷腈、对羟基苯甲醛及9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)等为原料,合成出新型单组分磷-氮膨胀阻燃剂六(4-(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)-羟甲基苯氧基)环三磷腈(Ⅴ),其结构经红外光谱(IR)、质谱(MS)和核磁共振(1H-NMR)表征。热失重分析表明,化合物(Ⅴ)具有较高热稳定性和良好成炭性,起始分解温度为195℃,800℃时炭残量达50.3%。扫描电镜观测发现,500℃时,化合物(Ⅴ)产生连续、致密、光滑、均匀的膨胀炭层。变温红外光谱研究表明,当温度从200℃加热至700℃时,化合物(Ⅴ)官能团强度逐渐由强变弱,并在1631 cm-1处产生新的芳香环炭层结构吸收峰。

关键词: 膨胀阻燃剂 , 合成 , 热分解 , 成炭性能

无卤磷系阻燃环氧树脂的制备及阻燃性能

卢林刚 , 李铃 , 舒仲俊 , 董希琳 , 高维英 , 于宝刚

高分子材料科学与工程

以无卤磷系阻燃荆双酚A-双(5,5-二溴甲基-1,3-二氧杂己内磷酸酯)(FR)制备了阻燃环氧树脂(EP)复合材料,并测定了阻燃EP的阻燃性能.由锥形量热仪(CONE)测定的释热速率(HRR)、释热总量(THR)、质量损失速率(MLR)、生烟量(TSP)及有毒气体释放量等阻燃参数表明,当复合材料中FR含量为20%时,阻燃EP与纯EP相比,HRR,THR,MLR及SEA分另1降低了70.9%,49.6%,90.8%及59.4%,呈现出良好的阻燃效果和抑烟性能;扫描电子显微镜(SEM)观测发现,经FR阻燃的EP在燃烧时形成了由封闭孔洞构成的均匀闭孔炭层.

关键词: 磷系阻燃剂 , 阻燃环氧树脂 , 阻燃性能

蒙脱土协同膨胀阻燃环氧树脂复合材料的制备及阻燃性能

卢林刚 , 陈英辉 , 王舒衡 , 杨守生 , 董希琳

高分子材料科学与工程

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、磷腈为基础单元合成阻燃剂六(4-DOPO羟甲基苯氧基)环三磷(DOPOMPC),将其与聚磷酸铵(APP)复配添加至环氧树脂(EP)制备出阻燃复合材料(DOPOMPC/APP/EP).为进一步提高阻燃环氧树脂的阻燃及力学性能,添加不同质量分数的蒙脱土(MMT)制出新型阻燃环氧树脂材料(DOPOMPC/APP/MMT/EP).通过极限氧指数(LOI)、水平燃烧、锥形量热、扫描电子显微镜观察等方法研究了蒙脱土与DOPOMPC的协同效应.实验结果表明,EP4(10% DOPOMPC/10% APP/3% MMT/77% EP)各项燃烧参数得到了最佳改善,复合材料综合表现最优.其中LOI值达到38.2%;热释放速率峰值较未经MMT处理的阻燃复合材料EP1(10%DOPOMPC/10% APP/EP)下降了29.1%;比消光面积平均值和一氧化碳释放率平均值分别降低了72.7%和65.5%;火势增长指数、发烟指数和毒性气体生成速率指数较EP1降幅分别达到38.2%、13.1%和34.0%;拉伸强度、弯曲强度和冲击强度比EP1分别提高了25.4%、12.7%和1.97倍,呈现出良好的阻燃、抑烟、抑毒性能.炭层宏观和微观形貌表明,添加MMT的阻燃材料在燃烧初期能够形成更致密、坚硬的优质炭层.

关键词: 膨胀阻燃剂 , 蒙脱土 , 环氧树脂 , 协同作用 , 力学性能

新型磷氮膨胀性阻燃剂/OMMT协同阻燃环氧树脂的制备及阻燃性能

卢林刚 , 陈英辉 , 王舒衡 , 杨守生 , 董希琳

材料研究学报

在新型膨胀性阻燃剂六(4-DOPO羟甲基苯氧基)环三磷(DOPOMPC)与聚磷酸铵(APP)复配作用的环氧树脂(EP)膨胀阻燃复合材料(DOPOMPC/APP/EP)的基础上,添加有机改性蒙脱土(OMMT)制备了新型磷氮膨胀性阻燃剂/OMMT协同阻燃环氧树脂.用极限氧指数(LOI)、水平燃烧(UL-94)、锥形量热(CONE)、电子显微镜(SEM)观察等方法研究了OMMT与DO-POMPC的协同效应.结果表明,EP4(10%DOPOMPC/10%APP/3%OMMT/77%EP)复合材料的各项燃烧参数综合表现最优,其LOI值达到36.8%,热释放速率峰值(pk-HRR)、有效燃烧热平均值(av-EHC)、比消光面积平均值(av-SEA)、一氧化碳释放率平均值(av-CO)较纯EP(EP0)分别下降了78.4%、62.2%、57.8%和50.0%,呈现出更加优良的阻燃和抑烟性能.其原因是,添加OMMT的阻燃材料在燃烧初期形成的炭层更致密、坚硬.

关键词: 复合材料 , 膨胀阻燃剂 , 环氧树脂 , 有机改性蒙脱土 , 阻燃性能 , 协同效应

新型无卤膨胀阻燃聚丙烯的制备及阻燃性能

卢林刚 , 徐晓楠 , 王大为 , 董希琳 , 杨守生

复合材料学报

利用有机杂环磷酸酯1,2,3三(5,5-二甲基1,3-二氧杂环己内磷酸酯基)苯(FR)、聚磷酸铵(APP)和三聚氰胺(MEL)制备新型无卤三源膨胀阻燃聚丙烯(IFR/PP)材料,通过极限氧指数(LOI)、水平燃烧(UL-94)、热重分析法(TGA)、锥形量热(cone)等方法研究了IFR对聚丙烯阻燃性能影响.结果表明:当IFR总添加质量分数为30%(FR∶APP∶MEL质量比为4∶8∶3),阻燃IFR/PP的LOI达到36.2%,其热释放速率峰值(pk- HRR)、热释放速率平均值(av HRR)、有效燃烧热平均值(av EHC)、比消光面积平均值(av SEA)、质量损失速率平均值(av MLR)及一氧化碳释放率平均值(av - CO)相对未阻燃PP分别降低75.9%、71.7%0、76.4%、74.6%、58.3%和50.0%,300s时CO释放量接近0,呈现出良好的阻燃、抑烟和抑毒性能;SEM研究表明,IFR催化PP在燃烧初期形成了致密、坚硬的优质炭层.

关键词: 膨胀阻燃剂 , 聚丙烯 , 阻燃性能 , 燃烧 , 锥形量热仪

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