林维宣
,
董伟峰
,
陈溪
,
田苗
,
于灵
,
赵景红
,
杨春光
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.008
建立了不同动物基质(肌肉、肝脏、肾脏)中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法.以乙腈为提取溶剂,固相萃取柱净化,微波辅助衍生化,用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99 ∶1)的硅烷化试剂在吡啶存在下进行衍生化反应.实验结果表明,9种激素的检出限为0.1～1 μg/kg.3种动物基质中9种激素的平均回收率为68.8% ～93.1% ,实验室内相对标准偏差(RSD)为4.1% ～22.3% ,实验室间RSD为3.1% ～17.9% .方法的技术指标满足动物组织中激素类兽药残留分析的要求.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
固相萃取
,
微波辅助衍生
,
激素
,
兽药
,
多残留检测
,
动物组织
徐静
,
肖珊珊
,
董伟峰
,
隋凯
,
曹际娟
,
刁文婷
,
张静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04030
建立了液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物组织中残留左旋咪唑的方法.在碱性溶液中将左旋咪唑盐酸盐转化为左旋咪唑,以乙酸乙酯进行提取；分别以HCl水溶液、氢氧化钾-二氯甲烷体系进行两次液液萃取净化,依次消除提取液中的脂溶性杂质和水溶性杂质,最后进入气相色谱-质谱系统,在选择离子监测模式下,以m/z148、176、204为定性离子,m/z 204为定量离子进行结构确证和定量检测.结果表明:左旋咪唑含量在0.25 ～3.0mg/L范围内方法的线性关系良好(相关系数为0 999)；定量限为5 μg/kg,低干当前国际最低限量标准；在鸡肝、鸭肝、兔肝和猪肝样品中的加标回收率在76％ ～ 106％范围内,相对标准偏差(RSD)小于9％.该法简便、稳定性好,无需对样品进行复杂的预处理即可实现对动物肝脏中左旋咪唑残留的快速准确测定.
关键词:
液液萃取
,
气相色谱
,
质谱
,
左旋咪唑
,
动物肝脏
