葛晶晶
,
刘洁
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009916
高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡、砷元素含量低,基体和多原子离子干扰严重,这使得溶样后直接采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对这7种元素进行测定的难度较大.实验表明:采用15 mL硝酸(1+2)低温溶解0.100 0 g样品,不进行基体分离,通过优化仪器参数、选择合适的同位素避免质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线消除基体效应,可实现电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷共7种痕量元素的测定.各元素校准曲线的相关系数在0.995 8到0.999 7之间,方法检出限为0.05～7.53μg/L.采用实验方法对高纯锌实际样品中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷进行分析,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.4％～5.3％,加标回收率为96％～109％.按照实验方法测定纯锌样品中7种痕量元素,砷测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,锡和锑与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,铁、铜、镉和铅与采用锌基体分离-ICP-MS基本一致.
关键词:
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
标准加入法
,
纯锌
,
痕量元素
刘洁
,
葛晶晶
,
孙中华
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009946
采用11种与因瓦合金成分含量相接近的镍基合金标准样品绘制校准曲线,建立了基本不需要样品处理即可对因瓦合金中14种元素( C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti、Co、Fe)同时测定的辉光放电光谱法。确定辉光光谱仪检测因瓦合金的最佳条件：模块电压和相电压分别为8．22 V和3．82 V；功率为70 W；冲洗时间为80 s；积分时间为60 s。以各元素质量分数为横坐标,其对应的光谱强度为纵坐标绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0．99以上。采用实验方法对因瓦合金实际样品进行分析,结果显示：Cr、Ni、Mo、Ti、Fe的质量分数均大于0．3%,各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)均不大于1%；C、Si、Mn、P、S、Cu、Al、Nb、Co的质量分数均小于0．3%,各元素测定值的RSD(n=11)均小于5%。将实验方法应用于对因瓦合金样品中14种元素的测定,测得结果与滴定法测定Ni和Fe、高频燃烧红外吸收法测定C和S、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Si、Mn、P、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti和Co元素的结果基本一致。
关键词:
辉光放电光谱法
,
因瓦合金
,
碳
,
硅
,
锰
,
磷
,
硫
,
镍
,
铬
