李来生
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刘旭
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黄志兵
,
葛小辉
,
李艳平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.002
以N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为偶联剂,建立了一种制备3,5-二硝基苯甲酰基键合硅胶固定相(DNB)的新方法.采用元素分析、红外光谱和热分析表征了该固定相的结构.根据元素分析碳含量结果,计算出DNB表面配体浓度为2.08 μmol/m2.以芳烃(PAHs)、酚类、芳胺类、硝基苯酚异构体和磺胺类化合物作溶质探针,较系统地研究了该固定相的色谱性能.研究表明,所制备的固定相除了具有弱的疏水性外,还能与溶质发生电荷转移、静电、氢键和偶极-偶极等作用,从而提高对溶质的分离选择性.同时,由于间隔基对硅醇羟基的屏蔽作用,适用于含氮的碱性化合物的分离.
关键词:
高效液相色谱法
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3,5-二硝基苯甲酰基键合硅胶固定相
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保留机理
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制备
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评价
李来生
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葛小辉
,
黄志兵
,
李艳平
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.07.011
采用紫外和荧光光谱法首次研究羟基葫芦[6]脲(HOCB6)与对氨基苯磺酸(ABS)之间的包结作用,考察了溶液的pH值、常见有机溶剂和表面活性剂等对该包合物的形成及荧光强度的影响. 实验结果表明,主客体分子之间通过氢键作用形成1: 1型的HOCB6-ABS外包合物,其包结常数为1.39×103 L/mol. 同时用葫芦[6]脲(CB6)、β-环糊精和对-二甲氨甲基杯[8]芳烃进行对比. 研究发现,ABS与葫芦[6]脲通过疏水作用形成1: 1型的CB6-ABS内包合物,与对-二甲氨甲基杯[8]芳烃通过氢键和π-π等作用形成1: 1型的外包合物,包结常数分别为1.31×102和2.57×104 L/mol. 而β-环糊精的腔体太大,不能包结ABS分子. 有趣的是,由于周围引入羟基,氢键作用导致HOCB6-ABS和CB6-ABS具有不同的包结方式.
关键词:
紫外光谱法
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荧光光谱法
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分子识别
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包结作用
,
羟基葫芦[6]脲
,
对氨基苯磺酸
