杨恺
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安茂忠
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杨春晖
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张磊
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胡成发
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葛士彬
材料科学与工艺
为制备高纯度甲硅烷气体,用强碱性季铵碱阴离子交换树脂催化三甲氧基硅烷溶液进行歧化反应.采用脉冲放电氦离子化检测器测试粗甲硅烷气体,用气相色谱-质谱联用仪、感应耦合等离子体质谱仪测试精馏提纯的副产物四甲氧基硅烷.实验结果表明：在30～50℃和0.2～0.3 MPa条件下反应制备的粗甲硅烷气体中,H2、O2、Ar、N2、CH4的质量浓度分别为221.12、1.76、1.61、17.97、0.15μg/L,纯度达到99.9%;副产物四甲氧基硅烷中,金属杂质总质量浓度低于0.15μg/L,可用来制备高纯度硅溶胶;季铵碱催化三甲氧基硅烷歧化反应,反应条件温和,三甲氧基硅烷转化率96%,硅烷产率95%.催化剂易于购买,采用固定床反应器易于控制反应,易于连续加料,此工艺具有工业化生产价值.
关键词:
季铵碱
,
阴离子交换树脂
,
三甲氧基硅烷
,
甲硅烷
杨恺
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安茂忠
,
杨春晖
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张磊
,
胡成发
,
葛士彬
人工晶体学报
以四乙氧基硅烷(TEOS)为前驱体,通过微波辐照冰水浴TEOS-水-乙醇体系制备硅溶胶,用超声振荡法分散溶胶,在管式炉中烧制高纯度纳米二氧化硅粉体.采用烷氧基硅烷法制备TEOS,不加入酸碱催化剂,在10 ～ 30min内制取高纯度硅溶胶,溶胶总金属杂质含量低于300×10-6mg/L.硅溶胶制备效率高,粒度均匀.用TEM、SEM、EDS、XRD、ICP-MS、FTIR、粒度分布检测仪器和Raman spectrum对实验结果进行了表征和分析.
关键词:
微波辐照
,
超声波
,
高纯度
,
二氧化硅粉体
