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液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留

朱宽正 , 王鹏 , 林雁飞 , 萧松建 , 梅素容

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.013

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定水产品中的孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留.匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取.合并提取液,用二氯甲烷反提取,经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化.采用ZORBAX SB-C18色谱柱,并以0.5 mmol/L乙酸铵-乙腈(体积比为10:90)混合溶液为流动相,无需使用氧化铅柱在线氧化,色谱分离后直接进入串联质谱检测器检测.采用电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)模式检测.方法的检测限(S/N=3)可达0.5 ng/g,平均加标回收率为77.6% ~98.1% ,相对标准偏差均小于8.2% .大量实际水产品样品的检测结果表明,此方法适合于对水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物的残留检测.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 孔雀石绿 , 结晶紫 , 隐色代谢物 , 水产品

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