范志先
,
贾淑敏
,
丁宁
,
赵文英
,
王树娟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.022
建立了以正丁胺为离子对试剂的反相高效液相色谱分析三乙膦酸铝含量的方法.采用Symmetry Shield RP_(18)色谱柱分离,以甲醇-0.5%正丁胺水溶液(冰乙酸调节pH 5.0)(体积比为8∶92)为流动相,流速为0.8 mL/min,蒸发光散射检测器(ELSD)检测.在上述条件下,三乙膦酸铝与其主要杂质亚磷酸盐、硫酸盐可以获得分离.在100～1 200 mg/L 范围内,进样质量与峰面积的双对数值呈良好的线性关系.100 mg/L和1 000 mg/L 两种质量浓度添加水平的回收率分别为100.58%和99.53%,其相对标准偏差(RSD)分别为0.62%和0.49% .该方法简便快捷,为三乙膦酸铝的定量分析提供了更加有效可靠的方法.
关键词:
离子对反相高效液相色谱法
,
正丁胺
,
蒸发光散射检测
,
三乙膦酸铝
陈丹
,
初丽伟
,
侯志广
,
尚梅
,
范志先
,
李月茹
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.02.020
建立了人参制品保鲜参、人参蜜片及人参茶中有机氯(六六六4个异构体,滴滴涕5个异构体,四氯苯胺、六氯苯、七氯、五氯苯胺、五氯硝基苯、百菌清、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂共19种)农药残留量的固相萃取毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法.以石油醚-丙酮混合溶液作提取剂,采用索氏提取法提取样品.然后用SPE C18固相萃取小柱快速净化提取物.采用OV-1701弹性石英毛细管(25 m×0.25 mm×0.5 μm)气相色谱柱分离样品,63Ni电子捕获检测器检测,高纯N2气为载气.进样口温度为300 ℃,检测器温度为300 ℃.不分流进样,程序升温,结果19种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.992.最小检测量为1.5×10-13～2.5×10-12 g,样品的加标平均回收率为73.7%～96.6%.
关键词:
毛细管气相色谱法
,
有机氯农药
,
固相萃取
,
人参制品
毕瑞锋
,
范志先
,
付萌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123 2011.01155
建立了腰果中4种黄曲霉毒素的高教液相色谱-串联质谱检测方法(HPLC-MS/MS).样品用甲醇-水(8:2,v/v)溶液提取后用弗罗里硅土柱净化,5 mL丙酮-水-甲酸溶液(96:3.5:0.5,v/v/v)洗脱,氮吹至干,1 mL甲醇定容；在资生堂MG C18色谱柱(100mmx3.0mm,3μm)上梯度洗脱分离,然后采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱测定.实验结果表明,4种黄曲霉毒素在各自的线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,相关系数(r2)大于0.997;检出限(信噪比为3)为0.009～0.04μg/kg,定量限(信噪比为10)为0.03～0.12μg/kg;平均回收率为63.0％～78.5％,相对标准偏差为28％～91％,均符合痕量分析的要求.评价了基质效应,信号抑制/增强值为88.8％～99.4％,说明净化后的基质效应较小.该方法简单快速、准确可靠,可用于腰果中黄曲霉毒素的检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
黄曲霉毒素
,
腰果
