王罡
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范伟伟
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张轩
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张万斌
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朱秀忠
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范晓东
高分子材料科学与工程
以高氯酸银/苄溴(AgClO4/C6 H5CH2Br)引发四氢呋喃(THF)阳离子开环聚合制备出苄基单端保护聚四氢呋喃(BnO-PTHF).以氢化钠(NaH)改性端基保护的PTHF制备大分子醇钠引发剂,引发环氧乙烷(EO)阴离子开环聚合.通过脱除保护基,制备了相对分子质量可控、窄分布的端羟基聚四氢呋喃-环氧乙烷二嵌段共聚醚(PTHF-PEG).研究了反应条件对相对分子质量的影响,并确定了聚合工艺—0℃避光引发制备BnO-PTHF;1379 kPa,75℃反应8h制备PTHF-PEG.用红外光谱、核磁共振氢谱等对产物结构进行了分析测定,并采用凝胶渗透色谱-多角度激光光散射联用仪对聚合物相对分子质量进行了表征.结果表明,产物相对分子质量可控((M)n=7880,(M)w/(M)n=1.12),制备的二嵌段共聚醚与设计结构一致.
关键词:
苄基单端保护聚四氢呋喃
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阴离子开环聚合
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聚四氢呋喃-环氧乙烷二嵌段共聚醚
张轩
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范伟伟
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廖小卿
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范晓东
高分子材料科学与工程
以端羟基聚四氢呋喃(PTHF)与NaH反应后生成的醇盐为大分子引发剂,引发环氧乙烷阴离子开环聚合,在PTHF两端接上了环氧乙烷(PEO)嵌段,制备出了一种分子量可控窄分布((M)w/(M)n<1.2)的PEO-PTHF-PEO三嵌段共聚醚.运用红外光谱、核磁共振氢谱(1H-NMR)和碳谱(13C-NMR)对产物进行了表征,并通过凝胶渗透色谱和DSC对产物进行了结构与性能分析.研究了聚合反应条件如温度、压力等对产物分子量、分子量分布及产率的影响.结果表明:聚合反应温度为70℃~75℃,采用溶液聚合,反应压力为1379kPa,反应时间为8h为最佳的工艺参数.
关键词:
大分子引发剂
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阴离子开环聚合
,
窄分子量分布
张万斌
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范晓东
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范伟伟
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朱秀忠
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白阳
高分子材料科学与工程
以端羟基聚丁二烯(HTPB)为引发剂,在三氟化硼乙醚(BF3· OEt2)的催化作用下,利用四氢呋喃(THF)的阳离子开环聚合制备PTHF-PB-PTHF三嵌段共聚物.利用红外光谱、核磁氢谱、碳谱及凝胶渗透色谱-激光光散射联用仪证实了其大分子结构与分子设计一致且相对分子质量可控.聚合工艺研究表明,催化剂用量对聚合反应的影响较小,嵌段共聚物相对分子质量随单体与引发剂配比的增大而提高.利用热重分析仪及差示扫描热分析研究了聚合产物的热稳定性及低温玻璃化转变行为,结果表明,产物具有较好的热稳定性,其玻璃化转变温度可达-80℃以下.
关键词:
端羟基聚丁二烯
,
聚四氢呋喃
,
阳离子开环聚合
廖小卿
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范晓东
,
范伟伟
,
袁英瑞
材料导报
以高氯酸为催化剂,乙酸酐为促进剂及分子量调节剂,通过四氢呋喃阳离子开环聚合合成了分子量可控且分子量分布较窄(Mw/Mn<1.2)的聚四氢呋喃,聚合产物端部含有乙酸酯基,经醇解后得到端羟基聚四氢呋喃(PTMEG).探讨了聚合时间、高氯酸用量、乙酸酐用量、溶剂对聚四氢呋喃分子量(Mn)及分子量分布(Mw/Mn)的影响.研究表明,延长聚合时间、增加高氯酸及乙酸酐的用量均会造成Mn先升后降,但只有聚合时间对Mw/Mn会造成显著的影响,聚合时间为4h时Mw/Mn最小;加入CH2Cl2溶剂会降低聚四氢呋喃的Mn及Mw/Mn.采用凝胶渗透色谱-多角度激光散射联用仪(SEC- MALLS)对聚合产物的Mn及Mw/Mn进行了准确地测定,应用FT-IR、1H-NMR表征了端羟基聚四氢呋喃大分子结构,利用DSC及TG研究了其热性能,结果表明,端羟基聚四氢呋喃的熔点及分解温度随着Mn的增加略有升高.
关键词:
聚四氢呋喃
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醇解
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窄分子量分布
张卫红
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范晓东
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范伟伟
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田威
功能材料
通过改进Stǒber法制得纳米SiO2,并经硅烷偶联剂改性使其表面具有较佳两亲性,以该两亲性纳米粉体为油/水界面稳定剂构建O/W型Pickering乳液,引发油相中的苯乙烯单体聚合,在不同苯乙烯与成孔溶剂正辛烷的比例下制得了SiO2/聚苯乙烯复合微球;经傅里叶红外变换光谱(FTIR)、凝胶渗透色谱-多角度激光光散射仪(GPC-MALLS)、热失重分析仪(TGA)、扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)检测,证实复合微球具有中空的结构特点,并依此讨论了中空微球的形成机理.
关键词:
纳米SiO2
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Pickering乳液聚合
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聚苯乙烯
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空心