李聪
,
江伟辉
,
冯果
,
刘健敏
,
吴倩
,
苗立锋
,
张权
人工晶体学报
以氧氯化锆和正硅酸乙酯为锆源和硅源,采用溶胶-凝胶法制备硅酸锆薄膜.借助SEM、DTA-TG、FT-IR、XRD等分析测试手段研究了添加双氧水(H2O2)对制备硅酸锆薄膜的影响,并研究了薄膜的抗腐蚀性能.结果表明:适量的双氧水可以有效地促进氧氯化锆的水解,进而克服薄膜高温失重造成孔洞和致密性差的问题;当H2O2/Zr的摩尔比小于2时,制备的薄膜不致密、不均匀;当H2O2/Zr的摩尔比大于2时,制备的样品有杂质相;最优的H2O2/Zr摩尔比为2,可制得均匀、致密的硅酸锆薄膜;所制备的薄膜具有较好的抗NaOH溶液腐蚀性能,单晶硅基片腐蚀前后质量损失为16.92％,而镀有硅酸锆薄膜的单晶硅基片腐蚀前后质量损失仅为0.56％.
关键词:
硅酸锆
,
溶胶-凝胶法
,
双氧水
,
抗腐蚀性
包镇红
,
江伟辉
,
苗立锋
,
朱庆霞
人工晶体学报
分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜,利用FTIR、TG-DSC和XRD等手段研究了薄膜形成过程中的溶胶-凝胶转变过程和相变化过程,并探讨了非水解和水解溶胶-凝胶法的微观反应机制.研究表明:非水解溶胶-凝胶法与水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的微观反应机制不同,水解溶胶-凝胶法是钛酸丁酯的Ti-O键合(TiOR)断裂形成水解产物Ti-OH,再经失水缩聚或是失醇缩聚反应形成Ti-O-Ti键合.而非水解溶胶-凝胶法是在不生成Ti-OH的情况下,利用Ti-Cl与Ti-OR通过亲核反应直接缩聚反应产生Ti-O-Ti键合.非水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜开始出现金红石相的温度为750℃,明显高于水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜.
关键词:
非水解溶胶-凝胶法
,
水解溶胶-凝胶法
,
TiO2薄膜
郑乃章
,
苗立锋
,
孙加林
,
吴军明
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.03.006
采用工业级SiC(0.043～1.1 mm段砂)和10μm的Si3N4粉,按照SiC与Si3N4的质量比为90:10配料,在玛瑙研钵中混合均匀,然后加入PVA结合剂,采用20MPa压力压制成不同尺寸的试样,于110℃恒温干燥箱内干燥24h后,按照规定的烧成制度处理.对氧化气氛下烧结的Si3N4-SiC复合材料进行了常(高)温强度、抗氧化性能、抗热震性能、抗侵蚀性能的研究,并利用XRD和SEM对试样进行了物相和显微结构分析.结果表明:试样的高温(1400℃)强度略高于其常温强度;试样具有较好的抗氧化性,在1000℃氧化60h后,其面质量增加仅为0.32mg·cm-2;试样经1200℃空冷至20℃的强度保持率达75%,具有较好的抗热震性能;氧化烧结制备的Si3N4-SiC坩埚在1000℃空气中,经20h冰晶石熔体侵蚀处理后,坩埚内壁仅有少量侵蚀,具有较好的抗冰晶石熔体侵蚀性能;坩埚在空气中经1150℃20h铜熔体侵蚀处理后,受到严重侵蚀,但在埋炭条件下处理时,坩埚没有受到侵蚀.
关键词:
复合材料
,
氮化硅
,
碳化硅
,
氧化烧结
王三海
,
江伟辉
,
冯果
,
刘健敏
,
苗立锋
,
王洪达
人工晶体学报
以无水四氯化锆为锆源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氟化锂为矿化剂,乙醇为溶剂,炭黑为还原剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须,研究了炭黑种类与坩埚密封程度对硅酸锆晶须生长的影响.结果表明:相对于比表面积过小的炭黑8001或比表面积过大的超级活性炭,竹炭更利于硅酸锆晶须的生长;采用敞开坩埚方式热处理时能获得直径为30 ～ 90 nm,长径比为6～15,沿[001]方向择优生长的硅酸锆晶须,半敞开或密封的反应体系均不能形成硅酸锆晶须.
关键词:
硅酸锆
,
非水解溶胶-凝胶法
,
晶须
,
炭黑
包镇红
,
苗立锋
,
江伟辉
,
段学成
硅酸盐通报
采用天然矿物原料,通过四角配料法优化组成制备出了无锆的分相-析晶乳浊釉.借助X射线衍射仪、透射电镜等测试手段,对乳浊釉的晶相组成和显微结构进行了分析,探讨了其乳浊机理.结果表明:该乳浊釉中P2O5和B2O3促进釉分相,CaO和MgO促进釉析晶,分相与析晶结构并存,釉层中均匀分布着大量尺寸接近可见光波长的球形孤立液滴和细小的透辉石晶体,两者对可见光强的散射作用是釉面产生乳浊的根本原因,优化出的乳浊釉白度可达80.2％.
关键词:
分相
,
析晶
,
乳浊釉
王三海
,
江伟辉
,
冯果
,
刘健敏
,
苗立锋
,
王洪达
人工晶体学报
以无水四氯化锆为锆源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氟化锂为矿化剂,乙醇为溶剂,氟化锆为生长助剂,采用非水解溶胶-凝胶法于800℃制备出硅酸锆晶须,借助XRD、SEM和TEM等测试手段研究了热处理气氛、氟化锂用量、氟化锆的引入方式等工艺因素对硅酸锆晶须形成的影响.结果表明:与空气气氛相比,氮气气氛更加有利于硅酸锆晶体的一维择优生长;矿化剂用量过多或过少均不利于晶须的形成;氟化锆以外置的方式引入能获得直径为0.2～0.4μm,长径比达15 ～30,沿c轴方向择优生长的硅酸锆晶须.
关键词:
非水解溶胶-凝胶法
,
氟化锆
,
生长助剂
,
硅酸锆晶须
苗立锋
,
包镇红
,
宋福生
,
虞澎澎
,
江伟辉
硅酸盐通报
采用X射线荧光光谱仪(XRF)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、激光粒度仪及可塑性仪对龙岩高岭土、临沧高岭土和星子高岭土的组成、结构形貌和可塑性进行了表征.结果表明,龙岩高岭土主要是由片状高岭石和伊利石及管状多水高岭石组成,其结晶度较差,Fe2O3和TiO2含量低,颗粒尺寸最小,d50为5.12 μm,可塑性最好;临沧高岭土则大部分为呈卷曲短柱状的多水高岭石,并含有少量的片状高岭石,颗粒尺寸较小,d50为8.45μm,可塑性差;星子高岭土大部分为片状结构,粒度较粗,d50为14.77 μm,可塑性差.
关键词:
高岭土
,
组成
,
可塑性
苗立锋
,
胡琪
,
曹春娥
,
卢希龙
,
洪琛
,
陈云霞
人工晶体学报
以CoCl2·6H2O和AlCl3为起始原料、NaOH为沉淀剂、7种有机物为添加剂,用水热法合成了CoAl2O4色料.主要研究了有机物的种类与加入量对合成产物物相组成、微观形貌、色度值的影响.结果表明,添加乙二醇和十二烷基苯磺酸钠不能得到纯相CoAl2O4;三乙醇胺和丙三醇能控制合成产物的形貌,并不受保温时间延长的影响,且呈色优于未添加者,其较好添加量为12％;加入三乙醇胺的样品呈色更好,能得到100 nm以下的球形颗粒,加入丙三醇则得到粒径为50～70 nm的类四边形或八面体形颗粒.
关键词:
有机添加剂
,
CoAl2O4色料
,
水热法
,
物相组成
,
色度
王三海
,
江伟辉
,
冯果
,
刘健敏
,
苗立锋
,
王洪达
无机材料学报
doi:10.15541/jim20130618
以无水四氯化锆为锆源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氟化锂为矿化剂,乙醇为溶剂,炭黑为还原剂,采用非水解溶胶-凝胶法在700℃制备得到硅酸锆晶须,借助TG-DTA、XRD和TEM等测试手段研究了炭黑加入方式及用量对硅酸锆合成与形貌的影响。结果表明：炭黑以悬浮液形式加入有助于硅酸锆的一维择优生长；炭黑用量为6wt%时能获得直径为30~90 nm,长径比为6~15,沿[001]方向择优生长的硅酸锆晶须。炭黑与氧反应形成二氧化碳和一氧化碳,炭黑加入方式及用量能够调控反应体系的氧分压。降低氧分压有利于形成更多的气相SiF4,这是促进ZrSiO4一维定向生长的基础,但氧分压过低又妨碍 ZrSiO4晶体的合成。因此,适当氧分压有利于 ZrSiO4晶须的生长。
关键词:
非水解溶胶-凝胶法
,
炭黑
,
硅酸锆
,
晶须
苗立锋
,
包镇红
,
江伟辉
,
罗青春
硅酸盐通报
以高岭土、方解石、烧滑石、石英、长石和Fe2O3、Co3O4为原料,制备出效果优良的银色油滴釉.研究了不同Fe2O3含量和Co3O4含量对油滴釉效果的影响,结果表明随着氧化铁含量的增加,油滴颜色逐渐向银色转变,但加入量过多则釉面会变得凸凹不平,质量变差,当Fe2O3加入量为0.0255 mol时,效果最好,适当的Co3O4不仅可以使油滴效果更加明显,并且使油滴的银色更加突出,当Co3O4加入量为2wt％时,油滴效果最好.通过研究烧成温度、施釉厚度等工艺条件对油滴釉效果的影响,得出了最佳的工艺条件为烧成温度1270℃,保温30 min,施釉厚度为1.2～1.5 mm.
关键词:
银色
,
油滴釉
,
Fe2O3
