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共沉淀法合成掺钕钇铝石榴石纳米粉体的研究

宋琼 , 苏春辉 , 张华山 , 张洪波 , 侯朝霞 , 朱晓薇 , 邵晶 , 胡海德

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.01.009

掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)多晶透明陶瓷具有良好的化学稳定性、光学性能和耐高温性能,是一种很有前途的激光工作物质.以Al(NO3)·9H2O,Y2O3,Nd2O3,(NH4)2SO4和NH4HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用共沉淀法制备出分散均匀、团聚程度轻、YAG立方晶相的Nd:YAG纳米前驱体粉末,采用TG/DTA,XRD,FT-IR和TEM等测试手段对Nd:YAG陶瓷材料进行表征.研究结果表明:前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到900℃时析出大量的晶体YAlO3(YAP)和少量的YAlO3(YAP),当温度达到1100℃时就全部转化为立方晶相;前驱体纳米粉末中存在轻微的团聚,主要是在1100℃高温时晶粒发生了生长,连接在一起,但是作为团聚整体而言,颗粒分布比较均匀.

关键词: 共沉淀法 , 掺钕钇铝石榴石 , 纳米粉体

均相共沉淀法合成钇铝石榴石(YAG)纳米粉末的研究

张华山 , 荆敏 , 韩辉 , 苏春辉 , 邵晶 , 张洪波 , 候朝霞

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.06.014

透明YAG多晶陶瓷具有容易制造、成本低、尺寸大、掺杂浓度高、热导率高、耐热冲击性好、可大批量生产、易实现多层和多功能的陶瓷结构等优点,使得它作为激光介质而成为单晶的强有力的替代者.本实验以Y2O3、Al(NO3)3*9H2O、(NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉末,在沉淀过程中采用静电稳定、聚合物空间位阻以及共沸方法相结合有效地防止了纳米颗粒硬团聚的形成,YAG前驱体颗粒尺寸小于50nm,并对反应过程中pH值的变化进行研究.采用DTA/TG、IR、 XRD和TEM测试手段对粉末材料进行了表征,根据Scherrer公式计算出晶粒大小,研究了晶粒尺寸分布及其变化情况.研究结果表明:前驱体粉末经过1 200℃温度烧结后,全部转化YAG相,其晶粒尺寸小于50nm,随着烧结温度升高,晶粒平均尺寸增大.

关键词: 钇铝石榴石 , 纳米粉末 , 均相共沉淀法

均相沉淀法制备掺钕钇铝石榴石(Nd∶YAG)纳米粉末

宋琼 , 苏春辉 , 张洪波 , 邵晶 , 朱晓薇 , 王轶敏 , 魏艳玲

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.12.033

采用均相沉淀法,以Al(NO3)3·9H2O、Y2O3、Nd2O3、(NH4)2SO4和NH4 HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,制备Nd:YAG纳米粉末;并探讨了均相沉淀法制备Nd:YAG纳米粉末的反应机理.研究结果表明,粉体在800℃时为无定型态,当温度达到900℃时析出大量YAlO3(YAP)和少量Y3Al5O12 (YAG)晶体,当温度达到1000℃时就全部转化为YAG立方晶相;混合溶液生成沉淀物是由Al3+的沉淀所决定的;Al3+首先均相成核,随后y3+和Nd3+以Al沉淀物为异相核发生异相成核,形成的沉淀物覆着于Al沉淀物表面,推测沉淀物结构可能为钇包覆铝的核壳结构.

关键词: 均相沉淀法 , 掺钕钇铝石榴石 , 均相成核 , 纳米粉末

钕掺杂磷酸盐玻璃陶瓷的制备及表征

张洪波 , 王轶敏 , 姜静 , 崔光 , 赵磊 , 邵晶 , 苏春辉

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.08.015

利用熔融和晶化技术制备掺钕磷酸盐玻璃陶瓷.采用差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜、紫外-可见-近红外分光光度计及荧光光谱仪对材料进行表征和分析.结果表明,在490~540 ℃核化1~2 h,在550 ℃晶化1~3 h,可制得主晶相为Al2SiO5的透明玻璃陶瓷.其透过率可达69%,晶粒平均尺寸为90 nm,并随热处理时间的增加逐渐增大,但透过率降低.由于Nd3+在热处理后进入到Al2SiO5晶相中,使荧光谱线在1 056 nm处峰值比原始玻璃强度大.

关键词: 熔融法 , 玻璃陶瓷 , 磷酸盐 , 钕掺杂

含氟CaO-P2O5-SiO2-Na2O-B2O3玻璃陶瓷的制备及性能表征

江莉梅 , 邹翔宇 , 韦钦磊 , 宋琼 , 邓爽 , 张洪波 , 苏春辉

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.04.140235

采用溶胶-凝胶法制备CaO-P2O5-SiO2-Na2O-B2O3体系前驱体粉末,用CaF2替代部分CaO再次制备前驱体粉末.通过TG-DSC分析确定结晶温度为865℃,经过热处理获得主晶相为Na6Ca3Si6 O18的玻璃陶瓷.通过X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)等技术手段及体外生物活性实验分析玻璃陶瓷的显微结构及性能.结果表明,CaF2的加入能提高玻璃陶瓷的体积密度、抗折强度和弹性模量,并且不会破坏玻璃陶瓷的生物活性.

关键词: 溶胶-凝胶法 , CaF2 , 玻璃陶瓷 , 生物活性

机械合金化合成YAlO3

孟庆新 , 梁宝岩 , 李海云 , 金松哲 , 苏春辉

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2007.04.005

为了合成YAlO3(YAP),对Y2O3-Al2O3粉体混合物进行了高能球磨研究.试验结果表明:经高能球磨后,Y2O3-Al2O3可发生固相合成反应,生成YAlO3.Y2O3-Al2O3的机械合金化过程包括两个阶段:第一阶段(0~2 h),氧化物颗粒快速细化,晶格发生严重畸变,球磨促使Y2O3发生了晶型转变,由稳定的立方晶转变成非稳态的单斜晶;第二阶段(5~40 h),Y2O3晶型转变完成,并呈无定形化,Y2O3和Al2O3发生固相合成反应,生成YAlO3.

关键词: 铝酸钇 , 机械合金化 , 固相反应

柠檬酸-凝胶燃烧法制备钇铝石榴石(Y3A15O12)纳米粉体的研究

张华山 , 苏春辉 , 韩辉 , 王光照

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2005.03.002

透明YAG多晶陶瓷具有优良的光学、力学与化学性能,逐渐成为新一代固体激光基质材料.分散均匀、团聚轻的纳米粉体有利于制备出高度透明的激光陶瓷.以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O和柠檬酸为原料,采用柠檬酸-凝胶燃烧法制备出黑色粉体,经1100℃烧结出尺寸小于50nm的YAG粉体.采用TG-DTA、XRD、FT-IR和TEM测试手段对YAG纳米粉体进行表征,采用谢莱公式计算出不同烧结温度下的晶粒尺寸.研究结果表明:YAG的析晶温度范围为850~900℃,烧结过程中出现赝YAG相物质,1050℃转变成纯YAG相,随着热处理温度的升高,晶粒呈线性增长,纳米粉体的TEM尺寸和采用谢莱公式计算的结果相一致.

关键词: 柠檬酸-凝胶燃烧法 , 钇铝石榴石 , 纳米粉体

均相共沉淀法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉末

张华山 , 苏春辉 , 韩彦 , 韩辉

功能材料

以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O、(NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉末,在沉淀过程中采用静电稳定、聚合物位阻以及共沸方法相结合有效地防止了纳米颗粒硬团聚的形成,前驱体颗粒尺寸小于100nm.采用DTA/TG、IR、XRD和TEM测试手段对粉末材料进行了表征,根据Scherrer公式计算出晶粒大小,研究了晶粒尺寸分布及其变化情况.研究结果表明:前驱体粉末经过1200℃温度烧结后,全部转化YAG相,其晶粒尺寸小于50nm,随着烧结温度提高,晶粒平均尺寸增大.

关键词: 钇铝石榴石 , 多晶陶瓷 , 均相共沉淀法

Tm3+-Yb3+双掺Li2O-B2O3-SiO2系透明玻璃陶瓷的制备及表征

年雪艳 , 韦钦磊 , 张洪波 , 邹翔宇 , 苏春辉

硅酸盐通报

本文制备了以Li2SiO3为主晶相Li2O-B2O3-SiO2系透明玻璃陶瓷,并研究了B2O3的含量对于玻璃陶瓷结构的影响.利用DSC、XRD和SEM等测试手段进行了表征.以Tm3+/Yb3+共掺作为上转换研究对象,研究了该系玻璃陶瓷的光谱性质.在980 nm激光激发下,Tm3+/Yb3共掺的LBS系玻璃陶瓷中观察到强的474 nm的蓝色、650nm的红色上转换发光,并确定蓝红光均为三光子过程.研究了上转换发光与Tm3+/Yb3+质量比的关系.

关键词: B2O3 , 玻璃陶瓷 , 上转换发光

热处理温度对钇铝石榴石(Y3Al5O12)析晶的影响

张华山 , 苏春辉 , 韩辉 , 王光照

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2005.02.004

透明YAG多晶陶瓷具有优良的光学、机械与化学性能,逐渐成为新一代固体激光基质材料.分散均匀、团聚轻、超细颗粒的纳米前驱体粉末有利于制备出高度透明的激光陶瓷.以Y2O3,Al(NO3)3·9H2O和柠檬酸为原料,采用柠檬酸-凝胶法和低温自蔓延燃烧反应相结合制备出黑色粉末,经1100℃烧结出YAG纳米前驱体粉末.采用TG-DTA,XRD,FT-IR和TEM测试手段对YAG前驱体粉末进行表征,采用谢莱公式计算出不同烧结温度下晶粒尺寸.研究结果表明:随热处理温度升高,晶粒平均尺寸增加,标准偏差以小幅度增加,晶粒尺寸分布曲线保持一致,晶格参数减小.随热处理时间增加,晶粒主要以晶界扩散形式线性长大.纳米晶粒表面原子呈不规则分布,导致晶格参数增加,前驱体颗粒由单个晶粒所构成.

关键词: 柠檬酸-凝胶法 , 纳米粉末 , 钇铝石榴石 , 激光陶瓷

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