陈广志
,
苏明跃
,
杨丽飞
,
姚传刚
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.04.015
依据不确定度评定的相关准则和标准,评估了原子荧光光谱法检测铜精矿中汞的不确定度.应用统计学理论对不确定度产生的原因进行了分析;对测定过程中的主要不确定度分量进行了合理的评定,包括测量重复性引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、样品溶液定容和稀释引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度等;描述了评定不确度所需各参数的采集和计算方法;给出了合成标准不确定度和测量结果的扩展不确定度.
关键词:
原子荧光光谱法
,
铜精矿
,
汞
,
不确定度评定准则和标准
,
合成标准不确定度
,
扩展不确定度
武素茹
,
王虹
,
李权斌
,
马德起
,
苏明跃
,
王昊云
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.012
采用酸溶消解处理冰铜样品,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对其中的砷进行测定.探讨了试样消解方法、影响光谱测量的各种因素以及共存元素的干扰.结果表明,盐酸-硝酸-硫酸混酸溶样,硫脲-抗坏血酸溶液作掩蔽剂及预还原剂,共存元素没有明显干扰.砷的浓度在0～100 μg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.05 μg/L.方法用于实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致,相对标准偏差(n=11,RSD)小于7％,加标回收率为90％～95％.
关键词:
酸溶
,
氢化物发生-原子荧光光谱法
,
冰铜
,
砷
苏明跃
,
杨丽飞
,
郭芬
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.12.009
使用硝酸、盐酸、氢氟酸体系在高压密封微波消解器中完全消解锰矿样品,采用顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法检测样品中砷、汞含量.讨论了微波消解酸体系及用量的选择,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流溶液、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷、汞检测的影响,并确立了适宜的检测条件.砷浓度在0～100μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.02μg/L;汞浓度在0～10 μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05μg/L.采用本方法检测锰矿中砷、汞,砷的回收率可达105%～112%,相对标准偏差小于2.5%;测汞回收率可达91%～110%,相对标准偏差小于4.4%.使用该法分析参考物质和实际样品,分析结果与认定值和其他方法测定值一致.
关键词:
高压密封微波消解
,
顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法
,
锰矿
,
砷
,
汞
