任崇斌
,
王建军
,
苏建峰
,
田盛
,
戴礼兴
功能材料
在聚丙烯腈的N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃的混合溶剂中添加聚二茂铁硅烷,通过溶液的静电纺丝,制备了含聚二茂铁硅烷微相分离的微纳前驱体纤维,经预氧化和炭化,得到负载Fe的碳纳米纤维膜;利用SEM、SEM-EDS和XPS分别对纳米纤维的形貌、尺寸、结构和组成进行了表征。
关键词:
聚丙烯腈
,
聚二茂铁硅烷
,
碳纳米纤维
,
制备
潘群雄
,
潘晖华
,
陆洪彬
,
苏建峰
,
陈东勇
材料科学与工程学报
低到600℃,Al3+主要以活性四配位铝形式存在.以碱热活化高岭土为原料水热合成4A沸石,4A沸石的成核期缩短,晶化速率加快.
关键词:
高岭土
,
碱热活化机理
,
方钠石
,
水热合成
,
4A沸石
苏建峰
,
林谷园
,
连文浩
,
张金虎
,
陈冬花
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.005
建立了两种针对水产品中农药多残留分析的快速样品前处理方法,并将其应用于111种农药及相关化学品残留检测.在样品前处理方法Ⅰ中,样品经丙酮-乙酸乙酯-正己烷(体积比为1∶1∶1)混合溶剂提取,乙腈转溶;在样品前处理方法Ⅱ中,样品用乙腈-水溶液均质,超声波辅助提取,液-液分配.两种方法所得到的提取液分别用Envi-18柱和PSA柱净化后进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析.采用选择离子扫描(SIM)方式,外标法定量.该方法简便、快速,在优化的样品前处理条件和GC-MS分析条件下,方法的检出限(S/N=3)为0.001～0.026 mg/kg;在加标水平为0.25 mg/kg时,采用方法Ⅰ时的回收率为72% ～113% ,相对标准偏差(RSDs)为3.4% ～12.1% ;采用方法Ⅱ时的回收率为51% ～127% (其中回收率为70% ～120%的占94% ),RSDs为3.2% ～13.8% .
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱法
,
样品前处理
,
农药多残留
,
水产品
苏建峰
,
陈晶
,
陈劲星
,
钟茂生
,
张光军
,
刘建军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00084
建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量的分析方法.样品先用正己烷配合乙腈、水均质提取,再加入氯化钠继续均质,离心分层;取部分乙腈层溶液浓缩后过Florisil柱净化,用正己烷淋洗去除油脂,再用乙酸乙酯-正己烷(1∶19, v/v)洗脱分析物;将洗脱液吹干后用正己烷溶解定容,并进行GC-MS分析.采用选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量.在优化的样品前处理条件和GC-MS条件下,方法的定量限(S/N=10)小于0.01 mg/kg;在加标水平为0.01～0.1 mg/kg 时,回收率为91% ～105% ,相对标准偏差为4.3% ～6.1% .该方法准确、灵敏、快速,可满足鳗鱼中三氯杀螨醇残留的检测要求.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱法
,
三氯杀螨醇
,
鳗鱼
叶瑞洪
,
苏建峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00618
建立了果蔬、牛奶、植物油和动物肌肉中61种有机磷农药多残留的分析方法.果蔬和牛奶样品用乙腈均质提取,盐析分配;植物油样品用正己烷溶解,乙腈萃取;动物肌肉样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,盐析分配.各提取法得到的提取液采用C<,18>和Primary Secondary Amine(PSA)粉末分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,采用电喷雾离子化正离子方式(ESI<'+>)及多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量.方法的定量限(S/N≥10)均达到0.01 mg/kg;回收率为62.8%～107%,相对标准偏差为4.2%～19%.该方法准确、灵敏、快速,可满足多种食品中有机磷农药残留的检测要求.
关键词:
分散固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
有机磷农药
,
残留
,
果蔬
,
牛奶
,
植物油
,
动物肌肉
苏建峰
,
卢声宇
,
陈晶
,
陈劲星
,
梁震
,
刘建军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00643
以溶剂转移净化为核心步骤,建立了一种适用于大蒜样品中农药多残留分析的前处理方法(方法Ⅰ),配以一个辅助方法(方法Ⅱ),构成大蒜中常见289种农药多残留的分析体系(方法Ⅰ 283种,方法Ⅱ 6种).方法Ⅰ中,样品用乙腈-水溶液提取,盐析分配,溶剂转移和固相萃取(SPE)净化后进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析;方法Ⅱ中,样品用无水Na<,2>SO<,4>配合乙酸乙酯均质研磨,超声波辅助提取,提取液经Primary Secondary Amine(PSA)粉末分散固相萃取和LC-Si柱选择洗脱净化后进行GC分析.GC-MS采用选择离子监测(SIM)方式,GC采用火焰光度检测器(FPD)检测,外标法定量.方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量限(8/N≥10)为0.01～0.05 mg/kg.方法Ⅰ中,在加标水平为0.02、0.20 mg/kg时,回收率为52%～163%,其中回收率在70%～120%之间的占88%,相对标准偏差为2.4%～18%;方法Ⅱ中,在加标水平为0.01、0.02、0.10、0.20 mg/kg时,回收率为70%～111%,相对标准偏差为3.2%～9.3%.详细描述了实验模型的构建,并对GC-MS灵敏度的提高提出了新的见解.该方法准确、灵敏、快速,可满足大蒜中多种农药残留的检测要求.
关键词:
气相色谱法
,
气相色谱-质谱法
,
样品前处理
,
农药
,
多残留分析
,
大蒜
,
灵敏度
苏建峰
,
钟茂生
,
张光军
,
陈竞秀
,
林立峰
,
刘建军
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90529
在固相萃取基础上通过极性区间排列净化前处理,建立了固相萃取-气相色谱-质谱法检测青葱、大葱、洋葱中的二甲嘧菌胺与吡氟禾草灵残留的分析方法. 样品用乙腈提取,加入氯化钠继续均质,离心分层后取部分乙腈层过Envi-18柱和Florisil柱净化后上机测试. 采用选择离子扫描方式,外标法定量. 分析方法简便、快速. 通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,二甲嘧菌胺与吡氟禾草灵的定量下限(S/N=10)均小于0.01 mg/kg,在加标水平0.01～0.2 mg/kg范围内,回收率分别为81.4%～94.6%、107%～129%,相对标准偏差分别为3.3%～11%、4.0%～9.7%.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱法
,
样品前处理
,
二甲嘧菌胺
,
吡氟禾草灵
,
葱
