芦飞
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.013
采用铣床制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定不锈钢中硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钛、铌、钴元素的分析方法.通过对铣床和磨样机处理样品表面的分析,确定了铣床制备样品表面的最佳参数.对X射线荧光分析仪基本分析条件优化后,绘制了不锈钢样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、铝、钼、钒、钛、铌、钴、钨、钙、砷、锡、铅、锑和铁21个元素的回归曲线,对其中磷、硫、铬、镍、铜和钴元素进行干扰校正后,得到了较为理想的结果.比较了实验方法与火花源原子发射光谱法分析不锈钢中铬和镍元素的精密度,结果表明,实验方法的分析精密度较好.对精密度进行了验证,硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钴元素的相对标准偏差(n=11)在0.08％～3.8％之间;对不锈钢标准样品进行分析,实验方法的分析结果与湿法或火花源原子发射光谱的测定值吻合较好.
关键词:
X射线荧光光谱
,
不锈钢
,
多元素
,
铣床制样
芦飞
,
王瑛
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009635
由于不锈钢标渣在市场上很难购买,且熔融制样-X射线荧光光谱(XRF)无法满足炉前不锈钢渣样的快速分析要求,实验利用转炉渣、高炉渣、平炉渣等标准样品和文献方法定值的不锈钢渣生产样品,建立熔融制样-X射线荧光光谱的校准曲线,并用于不锈钢渣样的定值分析,将此定值分析结果用于压片制样-X射线荧光光谱校准曲线的绘制,从而实现不锈钢渣中CaO、SiO2、Al2O3、MnO、MgO、TFe、P2O5、TiO2、Cr2O3和NiO的炉前快速分析.对熔融制样的条件及方法的精密度和准确度均进行了考察,保证了绘制校准曲线用不锈钢渣测定结果的准确性.通过试验确定压片制样-X射线荧光光谱的分析条件为:研磨时间50 s;40 g试样中添加5粒粘合剂;100 kN压力,保压时间15s进行压片.各组分校准曲线的相关系数均大于0.999.对同一不锈钢渣进行压片制样-XRF的精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差为0.43％～4.6％;准确度验证结果表明,压片制样的测定结果同熔融制样的测定结果一致,但压片制样XRF满足炉前不锈钢渣分析量大、分析速度快的要求.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
不锈钢渣
,
熔融制样
,
压片制样
任维萍
,
冯淑琴
,
王珺
,
芦飞
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009921
压片-X射线荧光光谱法（XRF）测定炉渣的准确度常常受到粒度效应和矿物效应的影响。实验结合扫描电镜和能谱仪的检测手段，从宏观和微观的角度研究了炼钢精炼炉渣各组分在不同粒径范围的分布；对不同制备方法制得的粉末样品进行压片法和熔片法制片后采用X射线荧光光谱测定，并分析了检测结果产生差异的原因；借助ANOVA一元方差统计分析法，在0.16～0.088 m m粒度范围内，讨论了粒度对不锈钢精炼渣、电炉渣、碳素钢精炼渣、电炉渣主成分的压片-X射线荧光光谱法结果的影响：同一样品的同一组分在不同粒度范围内所占份额不同，特别是氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁尤为显著，以至影响样品的均匀性和代表性；当样品粒度研磨至0.16～0.088 m m时，粒度影响不显著，压片法测定结果趋于稳定，可满足生产检验需求。
关键词:
X射线荧光光谱
,
压片法
,
炉渣
,
粒度
,
准确度
