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气相色谱-质谱法测定聚氯乙烯包装材料和食品模拟物中的46种增塑剂

郭春海 , 薄海波 , 段文仲 , 贾海涛 , 陈瑞春 , 马育松 , 艾连峰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00042

建立了46种增塑剂在聚氯乙烯(PVC)食品包装材料中的含量及其在水、3%乙酸、10%乙醇和橄榄油4种食品模拟物中迁移量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法.食品包装材料、水质模拟物和橄榄油中增塑剂分别采用溶解-沉淀法、正己烷液-液萃取和凝胶渗透色谱(GPC)法提取.采用GC-MS法,在选择离子监测模式(SIM)下对46种增塑剂进行定性,采用外标法进行定量测定.各种增塑剂在0.1～2.0 mg/L 质量浓度范围内呈线性,相关系数为 0.9910～0.9999,各组分检出限均在0.005～0.05 mg/kg 之间.在2种食品模拟物中,3个浓度添加水平下46种增塑剂的加标回收率在69.51% ～107.21%之间,精密度(RSD, n=6)为3.53% ～18.95% .该方法可满足PVC食品接触制品及4种不同性质的食品模拟物中多种类增塑剂的快速筛查和准确定性、定量测定要求.

关键词: 气相色谱-质谱 , 增塑剂 , 迁移量 , 塑料食品包装 , 食品模拟物

在线净化液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中的6种孕激素

段永生 , 王炳玲 , 艾连峰 , 郭春海 , 葛世辉 , 张婧雯 , 徐牛生

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01044

建立了在线净化液相色谱-串联质谱同时测定牛奶中炔诺酮、17α-羟基孕酮、甲羟孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮和醋酸美伦孕酮6种孕激素的方法。本方法采用乙腈为提取溶剂提取目标化合物。提取液经在线净化柱 Cyclone-P净化，经 Phenyl-Hexyl 色谱柱分离，流动相采用0.5％（v / v）甲酸水溶液-乙腈，在电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）方式测定，内标法定量。方法在0.1~50μg / L 范围内呈线性关系，线性相关系数均大于0.999。6种分析物的测定低限为0.5μg / kg，在牛奶中3个水平的添加回收率在90.8％~107.5％之间，相对标准偏差在6.3％~11.8％之间。该方法快速简便，灵敏度高，选择性好，可用于牛奶样品中孕激素的快速定性定量分析。

关键词: 在线净化 , 液相色谱-串联质谱 , 孕激素 , 牛奶

疏水整体柱在线固相萃取与高效液相色谱-串联质谱联用测定牛肝中5种阿维菌素类药物残留

李欣 , 张瑶琴 , 艾连峰 , 王学生 , 王曼曼 , 徐厚君 , 郝玉兰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02062

建立了牛肝中5种阿维菌素类药物残留的疏水整体柱在线固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定的方法。以疏水的聚（甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱（10 mm×2.1 mm）作为固相萃取介质，考察了上样流动相和洗脱流速对阿维菌素类药物的萃取效果，优化了梯度洗脱流动相的种类及质谱条件。方法在1~100μg／L范围内线性关系良好（ r﹥0.995），定量限为5μg／kg。在5、10、50、100μg／kg 添加水平的回收率为77.4％~98.4％，日内和日间相对标准偏差分别为4.46％~8.03％和4.79％~8.68％，并且该柱反复使用400次后未发现萃取效率降低。结果表明，该整体柱对牛肝中5种阿维菌素类药物能够有效萃取，并且可以重复使用。该方法简单，自动化程度高，可应用于常规阿维菌素类药物残留分析。

关键词: 疏水整体柱 , 在线固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 阿维菌素类药物 , 牛肝

高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的青霉素类药物及其主要酶解代谢产物

李玮 , 艾连峰 , 郭春海 , 马育松 , 窦彩云

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03016

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中4种青霉素(青霉素G、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林)及其4种β-内酰胺酶酶解产物(青霉素G脱羧噻唑酸、青霉素V脱羧噻唑酸、阿莫西林脱羧噻唑酸、氨苄西林脱羧噻唑酸)残留的方法.样品采用乙腈-水提取,浓缩后经HLB柱净化,用液相色谱-串联质谱检测,外标法定量.结果表明,青霉素原药在4 ～ 200 μg/L,酶解产物在10 ～ 500 μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.99;样品检出限为5 ～50 μg/kg(S/N≥3),定量限为8～ 100 μg/kg(S/N≥10)；对牛奶和奶粉样品分别进行3个水平的加标回收实验(n=6),牛奶中青霉素及其酶解产物的平均回收率为83.48％～96.97％,相对标准偏差为3.86％～10.87％；奶粉中青霉素及其酶解产物的平均回收率为82.70％～95.14％,相对标准偏差为3.02％～ 9.81％.该方法稳定、可靠,适用于牛奶和奶粉中青霉素类药物及其酶解代谢产物的测定.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 青霉素 , 酶解代谢产物 , 牛奶 , 奶粉

气相色谱／三重四极杆串联质谱法测定牛奶及奶粉中213种农药多残留

王敬 , 艾连峰 , 马育松 , 张海超 , 李玮 , 于猛

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07012

在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上，建立了牛奶和奶粉中213种农药残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱（ GC-MS／MS）方法。试样用乙腈均质提取，采用石墨化炭黑／氨基柱（ ENVI-Carb／NH2）净化后，用 GC-MS／MS多反应离子监测（MRM）模式进行检测，外标法定量。结果表明，197种农药在10~1000μg／L，16种农药在50~1000μg／L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，方法的检出限（ S／N=3）为0.03~7.59μg／kg，定量限（ S／N=10）为0.10~21.94μg／kg，平均添加回收率为66.9％~120.1％，相对标准偏差（ RSD）为1.23％~17.6％。该方法样品处理简单快速，相比其他多残留分析方法净化效果好，灵敏度和选择性高，适用于日常检测工作。

关键词: 气相色谱-三重四极杆串联质谱 , 农药残留 , 牛奶 , 奶粉

固相萃取-液相色谱/串联质谱法测定食品中噻酮磺隆的残留

张海超 , 艾连峰 , 马育松 , 徐牛生

环境化学

建立了食品中噻酮磺隆残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,经Hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定.结果表明,噻酮磺隆在0.5-50 ng· mL-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999.在5、10、50 μg· kg-1加标水平下,平均加标回收率为73.4％-114.6％,相对标准偏差为4.38％-11.09％.该方法稳定、可靠,可满足食品中噻酮磺隆残留残留的检测与确证.

关键词: 噻酮磺隆 , 酮脲磺草吩酯 , 固相萃取 , 液相色谱串联质谱 , 残留

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