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稀土杂多酸盐催化环己酮氧化合成己二酸

纪明慧 , 舒火明 , 李华明 , 耿爨鸽 , 徐红 , 聂涛 , 李渊

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2009.06.010

合成一系列稀土杂多酸盐,考察了其在环己酮氧化合成己二酸反应中的活性.结果表明,K_8H_3[La(PW_(11)O_(39_)_2]·25H_2O在环己酮氧化合成己二酸的过程中显示了较高的催化活性,反应8h,己二酸的收率可达71.9%.考察了温度,时间,反应物加入量,过氧化氢加入量,催化剂加入量等一系列条件对反应的影响,确定了最佳反应条件.

关键词: 环己酮 , 催化氧化 , 稀土杂多酸盐 , 己二酸 , 过氧化氢

YFeO3/TiO2异质结材料的制备及其光催化性能研究

吕晓萌 , 舒火明 , 刘军 , 吕平 , 丁建林 , 谢吉民

中国稀土学报

通过研磨-焙烧法制备了YFeO3/TiO2异质结材料,考察了焙烧温度和组分质量含量变化对合成异质结材料的影响;进行了X射线衍射(XRD)、傅里叶红外(FRIR)、紫外-可见漫反射(UV-vis/DRS)、光电子能谱(XPS)等表征并测试了不同样品光催化降解橙黄Ⅱ的活性.结果表明,YFeO3/TiO2复合氧化物不仅具有明显的可见光光响应,而且表现出比单组分相对较高的光催化降解活性.最佳的复合样品为600℃焙烧下,w(TiO2)=0.9的复合样品.复合材料光催化活性的提高可归因于p-YFeO3与n-TiO2间存在的p-n结.

关键词: 异质结 , YFeO3/TiO2 , 光催化 , 稀土

ZnO/AgNbO3光催化剂的表征及活性研究

舒火明 , 谢吉民 , 许晖 , 李华明 , 徐远国 , 顾正

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00935

采用浸渍法合成ZnO/AgNbO3异质结光催化环境净化材料. 利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、紫外漫反射(DRS)等分析方法对催化剂进行了表征. XRD分析结果表明, Zn的掺杂并未改变本体AgNbO3的晶型结构; 随着Zn掺杂量和热处理温度的提高, 异质结光催化剂体系中ZnO晶相结构逐渐出现;同时, XPS结果也说明Zn以ZnO的形式存在. DRS分析说明ZnO的引入有助于提高可见光区的吸收强度. 无论在可见光还是紫外光照射下, 光催化降解亚甲基蓝染料(MB)实验证明ZnO掺杂有利于提高AgNbO3的活性. 当Zn掺杂量为3 wt%, 热处理温度为300℃时, 紫外光照射3 h下MB降解率达到93.5%. 并对ZnO引入后光催化活性提高的机理进行了分析.

关键词: 光催化 , ZnO/AgNbO3 , methylene blue , characterization

ZnO/AgNbO3光催化剂的表征及活性研究

舒火明 , 谢吉民 , 许晖 , 李华明 , 徐远国 , 顾正

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00935

采用浸渍法合成ZnO/AgNbO3异质结光催化环境净化材料.利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、紫外漫反射(DRS)等分析方法对催化剂进行了表征.XRD分析结果表明,Zn的掺杂并未改变本体AgNbO3的晶型结构;随着Zn掺杂量和热处理温度的提高,异质结光催化剂体系中ZnO晶相结构逐渐出现;同时,XPS结果也说明Zn以ZnO的形式存在.DRS分析说明ZnO的引入有助于提高可见光区的吸收强度.无论在可见光还是紫外光照射下,光催化降解亚甲基蓝染料(MB)实验证明ZnO掺杂有利于提高AgNbO3的活性.当Zn掺杂量为3 wt%,热处理温度为300℃时,紫外光照射3 h下MB降解率达到93.5%.并对ZnO引入后光催化活性提高的机理进行了分析.

关键词: 光催化 , ZnO/AgNbO3 , 亚甲基蓝 , 表征

杂多酸催化环己烯氧化合成己二酸

李华明 , 纪明慧 , 林海强 , 舒火明 , 邢福标 , 陈曼莉

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.06.014

以30% H2O2作氧化剂,二元羧酸或8-羟基喹啉等作助剂,考察了杂多酸催化环己烯氧化合成己二酸的活性,讨论了催化剂和助剂对反应的影响. 结果表明,钨磷酸在环己烯氧化合成己二酸的过程中显示了较高的催化活性. 8-羟基喹啉作助剂时,己二酸的收率最高,反应6 h,己二酸的收率可达75.0%;草酸作助剂时,反应的最佳条件为,n(环己烯)∶n(H3PW12O40)∶ n(H2C2O4)∶ n(H2O2)=100∶ 1∶ 1∶ 538,反应温度为92 ℃,反应时间为6 h,己二酸的收率可达70.1%. 十六烷基三甲基溴化铵、溴代十六烷基吡啶作相转移催化剂时,己二酸的收率也较高,反应6 h,己二酸的收率分别为73.1%和71.6%. 对钨磷酸催化环氧环己烷、反-1,2-环己二醇氧化合成己二酸的活性也进行了研究.

关键词: 环己烯 , 催化氧化 , 过氧化氢 , 杂多酸 , 己二酸

有机-无机杂化钨(钼)过氧配合物催化合成己二酸

朱文帅 , 何晓英 , 李华明 , 舒火明 , 阎永胜

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.12.009

以1,10-菲啰啉(Phen)作N,N配体制备了双核同多钨(钼)杂化过氧配合物H2M2O3(O2)4·2Phen(M∶W、Mo),为己二酸的绿色合成提供了一类双功能催化剂.通过元素分析、重量法、化学滴定法、TG/DSC、IR和UV-Vis测试技术对其组成和结构进行了表征.在不使用有机溶剂和相转移催化剂的条件下,考察了它们催化30%的H2O2氧化环己烯、环己醇和环己酮合成己二酸的催化活性.实验结果表明,钨过氧配合物的催化活性较好,钼过氧配合物的催化活性差;以H2W2O3(O2)4·2Phen·H2O作催化剂,反应条件为n(底物)∶n(催化剂)∶n(H2O2)=100∶1.2∶440,反应温度为90 ℃,反应12 h,从环己烯、环己醇和环己酮到己二酸的收率分别为89.9%、53.5%和64.8%.

关键词: 己二酸 , 钨过氧配合物 , 钼过氧配合物 , 催化氧化 , H2O2

两种新型不对称三邻菲咯啉钌(Ⅱ)配合物的合成及其性质

舒火明 , 王鹏 , 朱果逸

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2000.01.003

设计并合成了两种新型电化学发光(ECL)传感器活性材料Ru(phen)2[phen-NHCOCH2Br](PF6)2和Ru(phen)2[phen-NHCO(CH2)4Br](PF6)2(phen=1,10-邻菲咯啉),利用红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱和激光解析电离飞行时间质谱确证了其组成和结构.同时,还研究了其荧光光谱和电化学行为.

关键词: 邻菲咯啉钌(Ⅱ)配合物 , 合成 , 电化学 , 荧光

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