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氟硅酸制备白炭黑和氟化氢铵的工艺研究

周桂明 , 郑典模 , 李少飞 , 胡颖进

硅酸盐通报

研究以氟硅酸和氨水为原料,通过沉淀反应、搅拌陈化、固液分离得滤液和滤渣,滤渣经酸化、水洗、喷雾干燥等工艺过程制备白炭黑,滤液经真空法制备氟化氢铵,所得氨水作为原料返回系统循环使用.实验考察了氟硅酸与氨水滴加的体积比、底液与氨水体积比、反应温度、陈化时间等因素对白炭黑DBP值的影响,获得制备白炭黑的最佳工艺条件:氟硅酸与氨水滴加的体积比为1∶6,底液与氨水体积比为0.6,反应温度为75℃,陈化时间为6h,此条件下得到的白炭黑DBP值为3.53 mL/g,并对其进行了FT-IR、XRD、TEM表征和粒径检测,证实产物为白炭黑,粒径(d50)235 nm.氟化氢铵经XRD和SEM表征,确定产物为氟化氢铵,纯度为98.7%.

关键词: 氟硅酸 , 氨水 , 白炭黑 , 氟化氢铵

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