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矿化剂浓度和反应时间对微波水热合成高纯BiFeO3粉体的影响

王培奎 , 蒲永平 , 胡耀 , 董子靖 , 柳晓燕 , 孙梓雄

人工晶体学报

以Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O为反应原料,KOH为矿化剂,采用微波水热法制备高纯的单相BiFeO3粉体.研究了KOH浓度和微波水热反应时间对BiFeO3粉体纯度和相变的影响.研究表明,当KOH浓度高于6 mol/L时能合成出纯相BiFeO3粉体,随着水热矿化剂浓度的提高粉体形貌逐渐由准立方演变为截角立方,最后趋于类八面体结构的团聚体.当延长微波水热反应时间,BiFeO3粉体逐渐由三方相结构(R3m)向六方相结构(R3c)转变.当KOH浓度为10 moL/L,Bi3 +/Fe3+摩尔比为1,微波水热时间为30 min,反应温度在200℃就可制备出高纯BiFeO3粉体,其饱和磁化强度约为0.075 emu/g.

关键词: 微波水热法 , BiFeO3粉体 , KOH , 饱和磁化强度

低温水热制备BaZrO3微晶及其结晶动力学研究

孙梓雄 , 蒲永平 , 董子靖 , 胡耀

人工晶体学报

在碱性条件下([NaOH] =0.008 mol/mL),以氯化钡(BaCl2·2H2O)和氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,采用传统水热法在低温下制备了锆酸钡(BaZrO3)微晶.利用XRD和SEM分别对产物进行了物相组成及微晶形貌的测试与表征.研究了反应温度为135℃时不同反应时间对产物微观结构及形貌变化的影响.结果表明:在135℃下反应2h即可合成纯相的BaZrO3粉体,且随着水热温度的升高,产物由无定形态变为类球状结构最终变为棱角分明的菱形十二面体结构,结晶程度提高,晶粒尺寸增大.通过对其结晶动力学研究,计算得到BagrO3微晶的表观成核活化能为24.36 kJ/mol.

关键词: 水热法 , BaZrO3微晶 , 动力学 , 反应活化能

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