朱利亚
,
杨光宇
,
李楷中
,
胡秋芬
,
马媛
,
赵辉
,
陈景
,
杨项军
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.01.009
提出了微波密闭消解难分解Rh、Ir粉及其合金、冶金物料、碎化砂矿的新方法;对比了它们的微波密闭消解和传统分(消)解法的条件;分析了消解后Rh、Ir、Pt、Pd和Au的含量.结果表明:上述各类物质对应消解时间分别为传统法的1/96～1/67、1/24～1/5、1/48～1/16和1/2,无论分析方法随微波密闭消解法的建立而改变与否,总分析流程均大大缩短;2种方法测得贵金属的含量基本吻合.
关键词:
分析化学
,
微波密闭消解
,
Rh粉
,
Ir粉
,
贵金属合金
,
催化剂
,
冶金物料
,
碎化砂矿
台希
,
杨艳
,
朱利亚
,
黄齐林
,
胡秋芬
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.05.012
研究了用高效液相色谱法测定电镀用氰化亚金钾中的杂质元素.电镀用氰化亚金钾样品用微波消解,然后用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离金.镍、铜、铁、铅、镉、汞6种杂质元素用四-(对二甲氨基苯基)-卟啉 (T4-DMAPP) 柱前衍生,然后用甲醇和四氢呋喃为流动相,ZORBAX Stable Bound (4.6mm×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,6种杂质元素的配合物在 2.0min内可达到分离;用二极管矩阵检测器检测,镍、铜、铁、铅、镉、汞的检测限分别为:40ng/L、30ng/L、50ng/L、40ng/L、20 ng/L和40ng/L.该方法相对标准偏差为1.8%～3.4%,标准加入回收率为92%～106%.该方法用于测定电镀用氰化亚金钾样品中的痕量镍、铜、铁、铅、镉、汞,结果令人满意.
关键词:
四-(对二甲氨基苯基)-卟啉(T4-DMAPP)
,
高效液相色谱法
,
杂质元素
高小茵
,
吴献花
,
朱利亚
,
胡秋芬
,
杨光宇
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.02.011
研究了用4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)为柱前衍生试剂,安捷伦ZORBAX Stable Bound(4.6(50mm,1.8(m)快速分离柱为固定相,62%的甲醇(内含0.5%的醋酸)为流动相,高效液相色谱分离,二极管矩阵检测器检测Pt、Pd和Rh的方法.3种贵金属离子的络合物在2.0min内可达到基线分离.根据信噪比(S/N=3)测得各金属离子的检测限分别为:Pt 1.0(g/L、Pd 0.6(g/L和Rh 0.8(g/L,方法用于废汽车尾气催化剂中痕量Pt、Pd和Rh的测定,相对标准偏差为1.8%～2.1%, 标准回收率为97%～103%,结果令人满意.
关键词:
分析化学
,
高效液相色谱
,
4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)
,
铂
,
钯
,
铑
杨新周
,
郝志云
,
杨子仙
,
林惠坤
,
胡秋芬
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.05.021
研究了用MCI-GEL树脂分离富集钯的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,钯与二甲基亚砜形成的配合物,能被MCI-GEL树脂吸附.当溶液中二甲基亚砜体积分数为2.5％,盐酸的浓度在0.5 ～2.0 mol·L-1之间,整个体系反应5 min,过柱流速为2 ml·min-1时,Pd(Ⅱ)可与Pt(Ⅳ),Fe(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ)离子定量分离,且钯的萃取率可达99％以上.通过实验发现MCI-GEL树脂材料对钯的萃取容量为2 mg·g-1,1ml二甲基亚砜能够完全洗脱富集物.文中初步探讨了二甲基亚砜固相萃取钯的机制,并对合成试样进行了分离和测定,表明该方法是一种高效、快捷,节约试剂,分离富集钯的良好方法.
关键词:
MCI-GEL树脂
,
固相萃取
,
钯
,
富集
,
二甲基亚砜
吴献花
,
林洪
,
朱利亚
,
胡秋芬
,
杨光宇
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.11.015
根据4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定钯的方法.在pH为3.5的HAc-NaAc缓冲介质中,在吐温-80存在下,HNR与钯反应生成2:1稳定络合物;该络合物可被C18固相小柱萃取富集,用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后,采用光度法测定;在乙醇介质中,体系λmax=520nm,ε=8.61×104L/(mol·cm),钯质量浓度在0.01～2.0mg/L范围内符合比尔定律.该方法用于钯的测定,结果令人满意.
关键词:
4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁
,
钯
,
固相萃取光度法
黄章杰
,
胡秋芬
,
王家强
,
杨光宇
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.01.007
合成了新试剂5-碘[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉(简称ICAQ),并研究了该试剂与银显色反应条件.结果表明,在pH7.5的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲介质中,在Tween-60存在下,试剂与银发生显色反应,生成1:1稳定络合物.建立了测定银的光度法新体系,λmax＝650nm,ε＝9.52×104,在25mL溶液中银的质量在0～30μg范围内符合比尔定律.方法用于显影液和工业废水中微量银的测定,结果令人满意.
关键词:
5-碘[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉
,
银
,
光度法
杨亚玲
,
胡秋芬
,
杨光宇
,
尹家元
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.05.009
研究了1,10-二氮杂菲与铁的显色反应,在pH4.5的盐酸-六次甲基四胺缓冲介质中,1,10-二氮杂菲与铁反应生成3∶1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,λmax＝510nm,ε＝1.03×104.铁含量在0～4μg/mL内符合比尔定律,方法用于饮用水中铁含量的测定,结果满意.
关键词:
1,10-二氮杂菲
,
铁
,
固相萃取光度法
杨艳
,
柴跃东
,
李明
,
李德良
,
胡秋芬
,
杨光宇
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.01.016
根据对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁(DEABR)与铂的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,并结合微波溶解样品,建立了一种测定氰化渣中铂的方法.氰化渣样品用微波密闭溶解,试液中的铂在pH为2.0的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中、乳化剂-OP存在下与DEABR生成2∶1稳定络合物;该络合物可被C18固相小柱萃取富集,用氮-氮二甲基甲酰胺(DMF)洗脱,富集倍数可达50倍,洗脱液定容后用光度法测定;该络合物λmax＝545 nm,ε＝8.85×104L/(mol·cm),铂质量浓度在0.01～2.0mg/L内符合比尔定律.该方法用于氰化渣中铂的测定,结果令人满意.
关键词:
对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁
,
铂
,
微波溶解
,
固相萃取光度法
林洪
,
朱利亚
,
李明
,
胡秋芬
,
杨光宇
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.02.010
分光光度法是测定痕量铂最广泛使用的方法之一,若丹宁类试剂是优良的显色剂.作者合成了一种新型若丹宁显色剂-2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR),研究了HNR与Pt的显色反应,在HCl介质中,吐温-80存在下, HNR与Pt反应生成2:1稳定络合物,体系的λmax＝540nm,摩尔吸光系数ε＝1.02×105 L·mol-1·cm-1.铂含量在0.05(2.0(g/mL内符合比尔定律,本方法可用于催化剂中铂的测定,结果满意.
关键词:
分析化学
,
2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁
,
铂
,
光度法
胡秋芬
,
杨丽君
,
李海涛
,
尹家元
,
杨光宇
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.04.006
研究了2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯(QADHB)与Mn2+的显色反应,在pH10的氯化铵-氨水缓冲介质中,于水包油型(O/W)微乳液存在下,QADHB与Mn2+反应生成3:1稳定络合物,λmax=560 nm,ε=8.38×104.在25 mL溶液中锰质量在0～20 μg内符合比尔定律,方法用于环境样品中锰含量的测定,结果令人满意.
关键词:
2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯
,
锰
,
光度法
