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大颗粒氧化钆的制备及物理性能研究

王士智 , 赵永志 , 郝先库 , 张瑞祥 , 刘海旺 , 马显东 , 胡珊珊

稀土

碳酸氢铵、氨水和去离子水按一定化学计量比配制碳酸氢铵饱和溶液,在室温下,将氯化钆溶液加入到饱和溶液中,得到氯化钆、碳酸氢铵和氨水的混合溶液,再向混合溶液中加入不同量的双氧水,立即有沉淀生成,沉淀经过陈化、过滤、洗涤,得到过氧碳酸钆沉淀,过氧碳酸钆在800℃~ 1200℃灼烧,制备出大颗粒氧化钆.用XRD衍射、粒度分析、流动性指数、及扫描电镜对所得大颗粒氧化钆进行了分析.研究结果表明,双氧水的加入量及灼烧温度对制备的氧化钆粒度影响较大,制备的大颗粒氧化钆中心粒径为26μm~240 μm,属于立方晶系的体心立方结构,流动性好,形貌为薄片叠成的花瓣状.

关键词: 大颗粒 , 氧化钆 , 双氧水 , 碳酸氢铵

磷钨酸铈催化合成棕榈酸甲酯

李慧琴 , 马显东 , 陈蛟华 , 张瑞祥 , 王士智 , 胡珊珊 , 郝先库

稀土

采用磷钨酸铈作为催化剂,在反应温度67℃,合成棕榈酸甲酯反应,研究了不同酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对棕榈酸转化率的影响,并在最佳反应条件的基础上研究催化剂的循环利用工艺.研究结果表明,酸醇摩尔比为1:12,催化剂用量为棕榈酸质量的9%,回流反应4小时,实现了磷钨酸铈催化剂重结晶循环利用,催化剂循环催化酯化反应10次,棕榈酸转化率均达到96%以上.反应前后的磷钨酸铈催化剂经IR和XRD表征发现其结构未发生改变,均为Keggin型结构.

关键词: 磷钨酸铈 , 棕榈酸甲酯 , 催化剂 , 循环

矿化剂对黄色颜料Sm0.3Ce0.66Mo0.04O(1.85+δ)光学性能影响

李慧琴 , 陈敏璇 , 韩强 , 马显东 , 胡珊珊 , 赵永志 , 张瑞祥

稀土

矿化剂直接影响颜料的合成温度和颜料的呈色性能,本文通过掺杂四种不同矿化剂:NaF、NaCl、H3BO3和Na2HPO4,改变灼烧温度,制备出黄色颜料Sm0.3Ce0.66Mo0.04O(1.85+δ),用XRD表征其晶体结构,用CIE颜色系统—L*a*b* (1976)色空间体系和紫外可见反射光谱分析其光学性能,结果表明,制备出的黄色颜料均属于立方萤石结构,以H3BO3为矿化剂时,得到鲜艳的黄色颜料,并随灼烧温度升高,反射光谱吸收边发生红移,颜料颜色由淡黄色变为亮黄色.

关键词: 矿化剂 , 黄色颜料 , Sm0.3Ce0.66Mo0.04O(1.85+δ) , 光学性能

灼烧温度对镨钕二元氧化物粒度和形貌影响的研究

张瑞祥 , 李慧琴 , 刘海旺 , 许宗泽 , 胡珊珊 , 郝先库

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2010.01.010

以氯化镨钕溶液为原料液,分别用草酸、碳酸氢铵和碳酸钠为沉淀剂制备镨钕草酸盐和碳酸盐,在900℃~1500℃范围内不同灼烧温度下制备出镨钕二元氧化物,利用粒度仪和扫描电镜进行测试,研究了灼烧温度对稀土氧化物的粒度和形貌特征的影响;结果表明,灼烧温度的提高对中位粒径D_(50)和粒度分布R变化影响不同,改变灼烧温度对镨钕二元氧化物的形貌影响较大.

关键词: 镨钕二元氧化物 , 灼烧温度 , 粒度 , 形貌

锌与钐的萃取分离工艺研究

王军 , 李向阳 , 郝先库 , 张瑞祥 , 胡珊珊 , 马显东

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201505019

采用1.5 mol/L P507-煤油为有机相,以氯化钐和氯化锌的混合溶液作为料液,研究了料液酸度、Zn2+浓度、有机皂化度、相比、混合时间等对Sm3+和Zn2萃取分离的影响,得到了萃取分离Sm3+和Zn2+的最佳工艺参数:有机皂化度为0.54 mol/L,料液酸度为0.15 mol/L,萃取相比(O/A)为3:1,混合时间为4 min以上.Sm3+和Zn2+的分离因素βSm/Zn达到12.

关键词: , , 萃取分离

钆元素在碳酸钠、碳酸氢铵溶液中溶解性研究

赵永志 , 郝先库 , 张瑞祥 , 胡珊珊 , 马显东 , 许宗泽

稀土

研究了钆元素在碳酸钠、碳酸氢铵溶液中的溶解性.钆元素在碳酸钠、碳酸氢铵溶液中随着反应时间的延长溶解量先增大后减小;提高碳酸钠和碳酸氢铵浓度也可以增加钆元素的溶解量;反应温度对钆元素在碳酸钠和碳酸氢铵溶液中的溶解性影响不同,表现为温度升高,钆在碳酸氢铵溶液中的溶解量减小,在碳酸钠溶液中增大.在碳酸氢铵溶液中加入氨水可以增大钆的溶解量,而在碳酸钠溶液中加入氢氧化钠使钆的溶解量减小.

关键词: , 碳酸氢铵 , 碳酸钠 , 溶解性

灼烧温度对镨钕二元氧化物比表面积、密度影响的研究

李慧琴 , 刘海旺 , 张瑞祥 , 许宗泽 , 胡珊珊 , 郝先库

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2010.06.015

以氯化镨钕溶液为原料液,分别用草酸、碳酸氢铵和碳酸钠为沉淀剂,制备镨钕草酸盐和碳酸盐,在800℃~1300℃范围内不同灼烧温度下制备出错钕二元氧化物,研究了灼烧温度对稀土氧化物的比表面积和密度的影响.

关键词: 镨钕二元氧化物 , 灼烧温度 , 比表面积 , 密度

小角X射线散射研究乳胶分散液的微观结构

姜志勇 , 胡珊珊 , 门永锋

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90360

采用同步辐射小角X射线散射(SAXS)技术观察了2个不同乳胶体系的微观结构以及将其混合对结晶行为的影响.结果表明,体积分数为50%的苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物乳胶液在室温下没有结晶.通过对散射强度曲线的拟合,乳胶粒子的平均半径是76 nm,小于动态光散射的测量值(80 nm).但50%的苯乙烯-丁二烯共聚物乳胶液发生了结晶.利用面心立方(fcc)结构和晶格常数为212 nm的晶格衍射进行拟合,发现散射曲线中的所有Bragg衍射峰均对应1个或多个晶面指数.将2种乳胶液混合后各个衍射峰仍能分辨出来,这说明原始乳液中的部分微晶在混合过程中仍然稳定存在.

关键词: SAXS , 乳胶 , 微观结构

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