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样品前处理-色谱分析在线联用技术的研究进展

钟启升 , 胡玉斐 , 李攻科 , 胡玉玲

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.022

样品前处理是色谱分析中耗时最多、最容易引起误差的关键环节,因此有关样品前处理技术与色谱分析的在线联用的研究已成为分析化学的前沿课题.本文综述了近年来各种样品前处理技术与色谱分析在线联用的研究进展,包括固相萃取、固相微萃取与液相微萃取、膜辅助萃取、场作用辅助萃取、气相萃取、热解吸以及微芯片分离技术.

关键词: 在线样品前处理 , 色谱分析 , 综述

分子印迹微萃取技术的研究进展

张凯歌 , 胡玉玲 , 胡玉斐 , 李攻科

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08002

微萃取技术是一种将分析物高效萃取富集于微体积的聚合物或有机溶剂中,集采样、萃取、浓缩、进样于一体的无(少)溶剂、易于与其他技术在线联用的样品前处理方法.分子印迹聚合物是一种具有强大分子识别功能的材料,具有高效的选择特异性,可从复杂样品中选择性分离富集目标分析物,在微萃取技术中得到了广泛的应用.本文综述了近年来分子印迹微萃取技术的研究进展,包括分子印迹固相微萃取、分子印迹搅拌棒吸附萃取、分子印迹磁性微球萃取等微萃取技术.共引用文献75篇.

关键词: 分子印迹微萃取 , 分子印迹固相微萃取 , 分子印迹搅拌棒吸附萃取 , 分子印迹磁性微球萃取 , 综述

整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱法分析爽肤水中痕量雌激素

宋雯雯 , 罗夏琳 , 李攻科 , 胡玉斐

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08012

以甲基丙烯酸缩水甘油酯( GMA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯( EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈( AIBN)为引发剂、甲醇及正己烷(14∶5, v/v)为二元致孔剂,通过原位聚合反应制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯( Poly( GMA?co?EDMA))毛细管整体柱。研究表明,制备的Poly( GMA?co?EDMA)整体柱具有良好的通透性和较低的柱压(1?5×106 Pa,冲洗流速0?5 mL/min)。该整体柱对雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的富集倍数分别为86、116、77和86。构建了整体柱在线微萃取接口装置,建立了整体柱在线固相微萃取?高效液相色谱( HPLC)测定爽肤水中痕量雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的分析方法。该分析方法的检出限( S/N=3)为0?05~0?20μg/L。将方法应用于爽肤水中雌激素的检测,加标回收率为69?3%~111?3%, RSD<5?0%。所建立的方法简单、快速、灵敏、准确,可满足爽肤水中痕量雌激素的分析。

关键词: 高效液相色谱 , 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯整体柱 , 在线固相微萃取 , 雌激素 , 爽肤水

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