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高效液相色谱-串联质谱法同时测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物

高慧 , 许媛媛 , 孙丽 , 金忠秀 , 胡海婷 , 盛杰 , 任玲玲 , 陶芳标

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01037

建立了同时检测人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法。尿液经酶水解后,采用萃取柱净化,以2%( v/v)甲酸甲醇溶液为洗脱剂,经苯基柱分离,以0.1%( v/v)乙酸水溶液和0.1%( v/v)乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式采集信号,用同位素内标法进行定量分析。尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物在0.2~200.0μg/L范围内定量离子的相对峰面积比值与质量浓度均呈良好线性关系(r≥0.99976);检出限(LOD)为13.43~80.21 ng/L,定量限为44.77~267.37 ng/L;3个水平的加标回收率为88.8%~108.9%,日内和日间精密度均不大于17.05%。该方法可同时准确、灵敏、简便地测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的暴露水平。

关键词: 固相萃取 , 同位素内标法 , 高效液相色谱-串联质谱 , 邻苯二甲酸酯代谢物 , 尿

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