李盛意
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彭霞
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赵益瑶
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胡月
冶金分析
采用在密闭塑料瓶中硝酸、氢氟酸常温常压分解样品,系统分析了样品中痕量杂质元素V、Ti、Mo、Fe、Sb、Pb、As、Co、Mg、Ca、Mn、Al、Sn、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、P、Bi的光谱干扰情况及钨酸沉淀分离基体后各元素的回收率情况,最终确立了电感耦合等离子体原予发射光谱(ICP-AES)法测定钨产品中痕量元素的方法.V、Ti由于基本不受基体干扰,钨酸沉淀分离基体后回收率较低,采用在校准曲线中补加基体的方法对其进行测定,其中V的测定下限为5.2 μg/g,Ti的测定下限1.3 μg/g;Co、Mg、Ca、Mn、Al、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、Pb、Sn、As、Sb、Bi等元素,受钨基体干扰比较严重,采用钨酸沉淀分离基体后,回收率均在90.0％以上,故采用沉淀分离基体,水标直接测定,各元素的测定下限均在0.10～6.7 μg/g之间;而对于受钨基体严重干扰,而且钨酸沉淀分离基体后回收率较低的Fe、Mo、P3元素,目前没有很好的解决方案.此方法为解决钨产品中痕量杂质元素测定提供了一种有效可行的方法.
关键词:
钨产品
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杂质元素
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电感耦合等离子体原子发射光谱法
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基体分离
佟育奎
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胡月
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夏琴飞
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黄玮
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田苗苗
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09023
建立了磁性分子印迹聚合物固相萃取与高效液相色谱联用同时检测环境水中4种氟喹诺酮类抗生素的研究方法.分别利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X-射线衍射、傅里叶红外光谱、振动样品磁强计对合成的磁性分子印迹聚合物进行表征,对影响吸附实验的参数(包括吸附剂用量、吸附和解析时间、洗脱液种类、样品pH值)进行了考察和优化.在最佳的实验条件下,4种氟喹诺酮类抗生素的方法检出限为4.1~21.3 μg/L,方法定量限为13.7~71.0 μg/L,样品加标回收率为70.6%~103.6%.该方法快速、灵敏,能够满足环境水样中氟喹诺酮类抗生素的残留检测要求.
关键词:
高效液相色谱
,
磁性分子印迹聚合物
,
吸附剂
,
氟喹诺酮类抗生素
,
环境水样
杨倩倩
,
何石
,
胡月
,
彭霞
,
李美玲
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009712
高纯石墨作为优异的功能材料被广泛应用于国防和航空航天等产业,其对痕量杂质元素含量的要求也逐年提高,目前所用的测试方法检出限都较高,已不能满足日益增长的测试需求.实验将1 g高纯石墨样品置于1 100℃马弗炉中灰化至完全;取出冷却,加入3 g助熔剂(m(H3BO3)∶m(Na2CO3)=1∶2),再次放入马弗炉中,在1 100℃下加热熔融40 min至熔液澄清;取出冷却,使用盐酸(1+1)溶解盐类.采用Al 396.152 nm、Ca 396.847 nm、Cr 267.716 nm、Cu 324.754 nm、Fe 238.204 nm、Mg 279.553 nm、Ni 231.604 nm、Si 251.612 nm、Zn 213.856 nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯石墨中铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍、硅和锌等9种杂质元素的方法.结果表明,铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍、硅和锌的质量浓度在0.50～500 μg/mL范围内与发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.037～0.87 μg/g.将方法应用于高纯石墨样品中9种杂质元素的测定,测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定结果相吻合,相对标准偏差(RSD,n=7)均小于6.0％,回收率为93％～108％.
关键词:
灰化
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碱熔
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
高纯石墨
,
杂质元素
