李福琴
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石丽红
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王飞
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孙财远
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康頔
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张钰萍
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陈泠竹
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胡德禹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2017.01031
建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测土壤和柑橘中吡唑醚菌酯、甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵的分析方法.样品经甲醇或乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化后,用液相色谱分离,电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式进行质谱测定,以基质匹配标准溶液进行外标法定量.吡唑醚菌酯、甲基硫菌灵和多菌灵的定量限(LOQ,S/N=10)分别为5.8~7.0 μg/kg、9.3~14.1 μg/kg和2.1~2.6 μg/kg.样品的加标回收率为75.48%~109.18%,相对标准偏差(RSD)为0.60%~5.11%(n=5).该法快速简便,定量准确,用基质配制标准溶液能够有效、准确地校正LC-MS/MS测定吡唑醚菌酯、甲基硫菌灵和多菌灵残留的基质效应,满足土壤、橘皮、橘肉和柑橘全果实际样品的检测需求.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
QuEChERS
,
吡唑醚菌酯
,
甲基硫菌灵
,
多菌灵
,
土壤
,
柑橘
陈姣姣
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张静
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吴思卓
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张广龙
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张侃侃
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胡德禹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05026
建立了改进的QuEChERS-气相色谱检测苹果和土壤中高效氯氟氰菊酯残留的分析方法,考察和评价了苹果和土壤两种基质对高效氯氟氰菊酯的基质效应.苹果和土壤样品均用乙腈提取,经石墨化碳黑(GCB)净化后直接进样分析.结果表明:在优化后的QuEChERS条件下,高效氯氟氰菊酯在0.05～ 10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.999,检出限为0.12～0.15μg/kg,定量限为0.38～0.50μg/kg.用基质标准曲线定量时,高效氯氟氰菊酯在土壤和苹果中的回收率分别为88.29％ ～ 97.65％和80.70％ ～ 98.69％.苹果和土壤样品对高效氯氟氰菊酯都表现出基质增强效应.该方法的回收率均能达到残留分析要求,用基质配制标准溶液能够有效、方便地校正气相色谱-电子捕获检测器测定高效氯氟氰菊酯残留时的基质效应,且能应用于苹果和土壤实际样品的检测.
关键词:
气相色谱
,
基质效应
,
高效氯氟氰菊酯
,
苹果
,
土壤
