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高碘酸盐光度法测定磷铁中锰

王振坤 , 陈焱 , 李异 , 王建 , 姚传刚 , 王虹 , 张辉 , 胡德新 , 王昊云

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.12.012

采用硝酸、氢氟酸、硫磷混酸处理磷铁样品,高碘酸盐光度法测定磷铁中的锰.实验确定了溶样酸体系,优化选择了525 nm作为测定波长,探讨了酸度和共存元素的影响.结果表明,基体中的Fe和P对测定影响不大,硫酸(1+1)、磷酸(1+1)加入量在20 mL以内时的干扰也可忽略不计.方法的检出限为0.003%.对磷铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔酸化-分光光度法)测定值相一致,相对标准偏差为0.34%~2.2 %.

关键词: 磷铁 , 高碘酸盐光度法 ,

低合金钢中非金属夹杂物的检测与表征

胡德新 , 赵江勇 , 金宝炎 , 傅志强

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.003

低合金钢中非金属夹杂物的检测与表征,需要解决夹杂物分析的代表性和准确性问题.实验以脉冲分辨分析方法确定了低合金钢中非金属夹杂物的组分,并研究了其单火花脉冲分布和图谱.采用定量金相、扫描电镜和能谱仪等多种物理分析手段对目标夹杂物进行全面分析,探讨了夹杂物的主要存在状态和异常光谱信号与夹杂物的颗粒数量、尺寸之间的相关性.研究发现单位面积内夹杂物的尺寸越大,对异常火花相对频数和异常平均强度占总体平均强度的比例影响越大.在对低合金钢进行常量元素含量检测的同时,通过单火花脉冲分布和图谱还能对非金属夹杂物进行识别和检测,结合金相和扫描电镜物理分析手段实现了非金属夹杂物的定量和定性,适用于对低合金钢的日常质量控制.

关键词: 火花源原子发射光谱法 , 脉冲分辨分析法 , 非金属夹杂物 , 金相 , 扫描电镜

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