于燕鹏
,
胡少成
,
马红权
,
吴振宁
,
黄小峰
,
胡学强
,
王蓬
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.006
在脉冲加热红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮系列研究的基础上,通过对仪器分析气路的快速转换,实现了单台仪器快速测定氧氮和氢3种气体元素.实验主要对测氢的脉冲加热条件、助熔剂和坩埚的影响等进行考察,确定分析功率为2 300 W、加1片锡片助熔、使用套坩埚为氢测定的最佳分析条件.通过对氧、氮和氢标准样品的测定,建立了方法的校准曲线.利用对空白的标准偏差计算得氧氮和氢的检出限分别为0.000 027％、0.000 021％和0.000 015％,氧氮分析范围为0.000 09％～0.2％和0.000 07％～0.2％,氢的分析范围为0.000 05％～0.05％.对氧、氮和氢含量较低的钢标准样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5％;用于钢铁实际样品的测定结果与其他仪器所得结果一致,完全满足钢铁材料中气体元素的分析要求.
关键词:
脉冲加热
,
熔融
,
红外吸收法
,
热导法
,
钢铁
,
氧
,
氮
,
氢
杨植岗
,
王学华
,
胡少成
,
徐井然
,
吴振宁
,
沈学静
,
王蓬
冶金分析
本文采用色谱用六通阀,结合脉冲熔融-飞行时间质谱元素分析仪的气路流程,自制了应用于氧、氮、氢、氩联测的标气校准装置.实现了定量管冲洗和标气注入两个过程的灵活控制.通过该校准装置,建立了金属材料中的低含量氧、氮、氢和氩工作曲线,验证了校准装置分析的稳定性.采用建立的工作曲线对实际样品进行了分析,结果与认定值一致.标气校准装置的使用弥补了超低含量范围段标准样品缺乏的不足,解决了测氩用标准样品缺失的难题.实验结果表明,应用标气校准装置建立的工作曲线,线性良好,可用于金属材料实际样品的分析.
关键词:
脉冲熔融-飞行时间质谱法
,
六通阀
,
标气
,
校准
,
气体分析
严月祥
,
胡少成
,
沈学静
,
吴京利
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.04.001
为发现工艺问题和优化燃烧效率,采用新型质谱技术--飞行时间质谱在线监测蓄热式辐射管燃烧器的炉气和烟气.从燃烧室和烟道连续抽取炉气和烟气,通过样气处理系统过滤、除水和冷却后,引入飞行时间质谱仪,实时分析炉气和烟气中的H2,CO,N2,O2,Ar和CO2.根据分析结果,发现了燃烧设备的一些问题,并及时调整了空燃比,使燃烧效率明显改善.结果表明:飞行时间质谱仪能够快速、准确和实时地反映辐射管内气体成分的变化,确定最佳空燃比,调整燃烧工艺,达到提高燃烧效率和节能环保的目的.
关键词:
飞行时间质谱仪
,
蓄热式辐射管燃烧器
,
空燃比
,
燃烧效率
,
节能环保
沈学静
,
严月祥
,
付博
,
胡少成
,
李一多
钢铁
将飞行时间质谱在线分析技术用于莱钢4号转炉,通过在线监测转炉炉气的成分,指导转炉生产过程.介绍了飞行时间质谱仪的工作原理及性能特点、莱钢4号转炉应用的飞行时间质谱炉气在线分析系统的组成、安装布局及其同其他生产设备间的相互衔接,以及在现场达到的性能指标.分析多炉次的炉气曲线和生产工艺间的相关性表明,炉气分析系统在及时预报氧枪漏水、有效减少补吹次数和提高经验炼钢命中率方面,对转炉生产起到了重要的作用.
关键词:
转炉炉气分析系统
,
飞行时间质谱
,
在线分析
朱跃进
,
胡少成
冶金分析
应用气体分析仪开展脉冲熔融-飞行时间质谱法定氦的方法研究和定氩的应用研究,采用气标标定,标定曲线线性良好.选择脉冲-热导法作为参比方法,文中公布的实验结果均为两种方法对比数据.建立了质谱定氦和氩的方法,分析测定科研用充氦钛膜中氦,实际应用于测定粉末冶金钛合金中氩.试验表明脉冲熔融-飞行时间质谱法可以准确测定金属中氦和氩,定量分析结果与现有的脉冲-热导法基本一致.
关键词:
脉冲熔融-飞行时间质谱法
,
脉冲-热导法
,
钛
,
氦
,
氩
倪子月
,
陈吉文
,
刘明博
,
廖学亮
,
胡少成
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009844
使用能量色散X射线荧光光谱法（EDXRF ）对土壤中的重金属元素进行检测基本都是针对国家标准中提到的8种重金属，目前土壤中重金属锰的污染也引起了重视。实验采用EDXRF对土壤中的重金属铬和锰进行快速检测，为了提高铬和锰测试结果的准确度，用与之产生吸收增强效应和谱线干扰的元素对土壤中的铬和锰进行校正；使用土壤标准样品绘制校准曲线，校正前铬和锰的线性相关系数分别为0.853和0.717，校正后铬和锰的线性相关系数分别为0.998和0.991，线性明显变好。对一个土壤样品进行精密度考察，铬和锰测定结果的相对标准偏差（RSD ，n＝11）分别为7.2％和0.66％。用能量色散X射线荧光光谱法对土壤样品中铬和锰进行检测，结果与波长色散X射线荧光光谱法测定结果一致。
关键词:
能量色散X射线荧光光谱法
,
土壤
,
铬
,
锰
方哲
,
陈吉文
,
胡少成
,
王雷
,
王超刚
,
胡学强
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009619
基于X射线荧光光谱技术并结合烟道气采样的等速采样原则搭建了一套适用于烟气重金属Pb的在线分析仪器,建立了烟气中重金属在线分析的方法:根据等速采样原则对排放烟气采样,将金属富集到特殊滤膜上,经卷膜系统将富集到的样品移动至分析区域,通过X射线荧光光谱法(XRF)进行检测和数据记录.通过对Pb标准膜片的测定条件优化,建立元素校准曲线的线性相关线数R2在0.9以上;并优化测定时间为400 s,然后结合实际工况下优化富集时间为30 min,同时将实际样品通过与实验室方法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的实验结果对比,两种方法的相关性达0.93,进一步说明了方法的准确性;最后优化现场采样参数,在电厂监测一段时间内烟道气中重金属的浓度变化趋势,在时间分辨率上满足了实时监测的要求.
关键词:
烟气
,
重金属
,
铅
,
X射线荧光光谱法
,
在线监测
