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电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量镉和碲

胡净宇 , 王海舟

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.002

研究了由于高温合金中Mo的存在而对痕量元素Cd和Te产生的难熔多原子离子质谱干扰,考察了电感耦合等离子体质谱的高频功率、雾化气流速及离子透镜参数等因素对减小或消除~(95)MoO~+、~(94)MoO_2~+干扰的影响.通过反复试验,确立了基于~(95)MoO~+峰在~(111)Cd处所产生的等效浓度值与Mo含量间存在着二元线性关系的数学校正公式;~(94)MoO_2~+峰对~(126)Te的干扰则通过各同位素间的丰度比例关系进行校正.试验表明,采用所建立的数学校正法可以很好地校正高温合金中Mo产生的~(95)MoO~+、~(94)MoO_2~+干扰.Cd和Te的测定下限分别为0.08μg/g和1.0μg/g.方法应用于Mo的质量分数为2%的高温合金标准物质中1~10 μg/g痕量Cd和0.5~100 μg/g痕量Te的测定,测定值与标准值吻合较好,RSD小于20%.

关键词: 电感耦合等离子体质谱法 , 高温合金 , ,

ICP-MS测定铜锌合金中痕量元素

胡净宇 , 王海舟

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.06.001

研究了应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜锌合金中Mg,Al,Ti,Cr,Mn,Ni,Cd,In,Sn,Sb,Tl,Pb,Bi共13种痕量元素的分析方法.考察铜锌合金中20余种痕量元素的质谱干扰情况及可能的消除方法.通过合适的仪器参数的设置和干扰的校正,对个别存在干扰的元素进行了分析;研究了非谱干扰对测定痕量元素的影响和内标校正的作用.仅用样品混合酸溶解,未进行基体分离或其他样品前处理.实验结果表明,对不同质量范围的待测元素以Sc,La和Re多内标校正信号漂移及基体效应,采用基体匹配的标准溶液工作曲线,直接测定铜锌合金样品中13种元素的所得结果与参考值相吻合,各元素的RSD小于10%.

关键词: 电感耦合等离子体质谱 , 铜锌合金 , 痕量元素

ICP-MS中预分离方法的进展

胡净宇 , 王海舟

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.05.011

评述了用于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的无机分析预分离方法.着重讨论了溶剂萃取法、高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法及电解法等联用分离技术的进展.引用文献47篇.

关键词: 电感耦合等离子体质谱 , 预分离 , 进展

激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱法应用于低合金钢焊缝中元素分布分析

韩美 , 胡净宇 , 王明海 , 王海舟

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.08.001

了解合金元素在熔合线附近的分布情况及存在形式有助于确定焊材对熔合区淬硬倾向等性能的影响.通过优化仪器的工作参数建立了用激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定低合金钢中Al、Ti、V、Ni等元素含量的方法,并将所建立的方法应用于焊缝及其附近母材的Al、Ti、V、Ni等元素含量的变化趋势研究.研究结果表明,这些合金元素的含量在熔合线附近存在着明显的过渡区间(95~360μm),且其含量在焊缝金属与母材中差别越大,焊缝中的过渡区间就越宽.

关键词: 激光烧蚀 , 电感耦合等离子体质谱法 , 低合金钢 , 焊缝 , 合金元素

集合式屑状标准物质校正-激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法分析镍基高温合金中痕量元素

韩美 , 胡净宇 , 陈玉红 , 王海舟

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.001

全面优化了激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)分析镍基高温合金的工作参数;考察了激光进样的质谱干扰问题;选择合金元素Ti作内标;尝试并比较了多种屑状标准物质固定方式,即采用胶粘方式将屑样固定在平板玻璃上的集合式标准物质来代替块状标样进行定量分析,较好地解决了由于缺乏基体匹配的块状标准物质而限制LA-ICP-MS应用于定量分析的问题.所建立了LA-ICP-MS法应用于高温合金标准物质中B、Mg、Al、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Tl、Pb、Bi等18种痕量元素的分析,B、Mg、P、Se的测定下限小于10 μg/g,其他元素的测定下限小于1 μg/g,大多数元素的RSD值均小于15%.应用于一组高温合金样品中B、Zn、As、Ag、Bi等10种痕量元素的分析,测定结果与参考值吻合较好.

关键词: 激光烧蚀 , 电感耦合等离子体质谱法 , 高温合金 , 痕量元素 , 集合式 , 屑样

激光烧蚀进样电感耦合等离子体质谱分析技术的进展及应用

胡净宇 , 王海舟

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.01.009

从仪器结构、分析技术及应用研究方面阐述了近年来激光烧蚀进样电感耦合等离子质谱(LA-ICP-MS)的最新进展,介绍了激光器等仪器装置与激光烧蚀技术的改进,对影响激光烧蚀进样分析性能的样品传输效率、基体效应、分馏效应以及校正方法和质谱干扰等方面进行了综述,并从整体分析和微区分析两方面介绍了LA-ICP-MS最新的分析应用情况.引用文献105篇.

关键词: 激光烧蚀 , 电感耦合等离子体质谱 , 分析技术 , 应用 , 进展

ICP-MS中进样方法的综述

胡净宇 , 王海舟

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.02.011

本文综述了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在无机分析中的 进样方法,分别讨论了气体进样法、液体进样法及固体进样法的进展。引用文献94篇。

关键词: 电感耦合等离子体质谱 , 进样方法 , 进展

ICP-MS在冶金分析中的应用进展

胡净宇 , 王海舟

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.06.008

评述了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在冶金分析领域中的现状和进展,着重介绍样品的分解分离方法、进样方法、干扰及校正方法等,展望了ICP-MS在冶金分析中的应用前景.引用文献48篇.

关键词: 电感耦合等离子体质谱 , 冶金分析 , 应用 , 进展

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