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两步烧结法制备碳包覆的LiFePO4/C复合正极材料的研究

蒋英 , 凌虹 , 钟福新 , 程中原 , 靳云霞 , 于鹏飞 , 肖顺华

人工晶体学报

采用两步烧结法处理原位合成的碳包覆的LiFePO4/C复合正极材料,采用XRD、SEM对材料的结构及表面形貌进行了表征;通过CV、EIS及充放电测试仪进行电化学性能测试.结果表明,两步烧结法制备的材料具有良好的倍率性能及循环性能.0.2C时的首次放电比容量为142.5 mAh/g,循环30次后,放电比容量仍达到126.9 mAh/g;0.5 C时的首次放电比容量为122.9 mAh/g;1 C时的首次放电比容量为106.4 mAh/g;2 C时的首次充放电为81.3 mAh/g.

关键词: 原位合成 , 两步烧结 , 碳包覆 , LiFePO4

LiFePO3.92F0.08/C的合成、表征和电化学性能研究

于鹏飞 , 靳云霞 , 李玉珠 , 吴春丹 , 肖顺华

人工晶体学报

通过两步固相法反应制备LiFePO4/C和LiFePO3.92F0.08/C.采用XRD、红外(FHR)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)对样品的结构和形貌进行分析.结果表明LiFePO3.92F0.08/C中有F的分布并且仍然保持橄榄石结构,但是具有了更好的倍率性能和循环稳定性能.LiFePO3.92F0.08/C在不同倍率下的首次放电比容量分别为154.9(0.2C)、124.3(1 C)、83.2 mAh/g(10 C).特别是在1C倍率下循环30次后,放电比容量仍达122.1 mAh/g,容量损失仅为2.16%.F-掺杂能够提高材料电子电导率和锂离子扩散系数进而显著改善其电化学性能.

关键词: LiFePO3.92F0.08/C , 固相法 , 电子电导率 , 放电比容量

化学沉积RE-Ni-Mo-P-WC复合镀层组织结构及性能研究

肖顺华 , 陈永福

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2007.03.029

研究了化学沉积RE-Ni-Mo-P-WC复合镀层的组织结构及性能.结果发现:加入稀土元素能使镀层表面的晶粒急剧细化,分散性大大加强.镀层结构由非晶态转化为晶态结构.镀层的耐蚀性略有下降.硬度随WC浓度增加而增加,钼酸钠浓度为0.05g/L并经过200 ℃热处理后,显微硬度增大.氧化膜的质量随温度的升高逐渐增加,但在600 ℃以下氧化温度对镀层增重不明显.

关键词: 化学沉积 , RE-Ni-Mo-P-WC , 复合镀层 , 组织结构 , 性能

铜铁氧体纳米晶的溶胶-凝胶自蔓延燃烧法合成和表征

肖顺华 , 姜卫粉 , 李隆玉 , 李新建

功能材料

以硝酸铜、硝酸铁、硝酸钴和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法一步直接合成了单相Co0.5Cu0.5Fe2O4纳米晶.借助TG/DTA、IR、XRD和SEM等手段分别对溶胶-凝胶自蔓延燃烧机理、粉体在不同退火温度下的结构演化过程以及燃烧粉体的表面形貌进行了研究.结果表明,自蔓延燃烧过程是在硝酸根离子和羧酸根离子之间进行的热诱导阴离子氧化还原反应,其中,硝酸根离子作氧化剂,羧酸根离子作还原剂.干凝胶燃烧后,产物已经初步晶化,晶粒尺寸约20nm.经600℃,2h退火即可得到晶化较好的Co0.5Cu0.5Fe2O4纳米粉体,燃烧粉末为多孔结构,密度为2.9g/cm3.

关键词: 溶胶-凝胶 , 自蔓延燃烧 , Co0.5Cu0.5Fe2O4

钛酸锶钡纳米粉体的溶胶-凝胶自蔓延燃烧制备及其介电性能研究

肖顺华 , 姜卫粉 , 李隆玉 , 李新建

功能材料

采用溶胶-凝胶和自蔓延燃烧技术,制备了平均晶粒尺寸约20nm的Ba0.5Sr0.5TiO3(BST)纳米粉体.将纳米粉体压制成形后进行烧结,得到BST陶瓷.采用XRD、SEM、TEM和LCR数字电桥研究了BST的结构、形貌和介电性质.结果表明,干凝胶自蔓延燃烧后,可直接形成分散性好、颗粒尺寸均匀、具有钙钛矿结构的BST纳米粉体.BST陶瓷压片经1250℃烧结2h后获得了致密的结构和相对较大的介电常数.粉体的结晶温度和烧结体的烧结温度均低于传统工艺.很明显,溶胶-凝胶自蔓延燃烧法在纳米材料的制备方面具有明显的技术优势.

关键词: 钛酸锶钡 , 溶胶-凝胶 , 自蔓延燃烧 , 介电性质

工艺条件对化学复合镀RE-Ni-Mo-P-WC沉积速度的影响及机理研究

肖顺华 , 任玮 , 项卫胜 , 陈永福 , 张海军

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2004.12.011

化学复合镀RE-Ni-Mo-P-WC合金镀层具有良好的硬度、耐蚀、耐磨、抗氧化性能,但沉积速度对镀层性能有很大的影响.采用增重法研究了稀土元素、镀液温度、pH值、钼酸钠浓度对化学复合镀RE-Ni-Mo-P-WC合金镀层沉积速度的影响,并探讨了稀土元素的作用机理.结果表明,稀土元素的加入增大了复合镀层的沉积速度,其中混合稀土的作用最为明显;稀土元素的加入能促进反应离子在金属基体表面的吸附,增大阴极极化,改变界面双电层结构,从而使沉积速率加快.RE-Ni-Mo-P-WC最佳工艺条件为:混合稀土浓度4g/L,镀液温度80℃,pH值7.0~7.5,钼酸钠浓度≤0.3g/L.

关键词: 化学复合镀 , RE-Ni-Mo-P-WC , 沉积速率 , 机理

水分对锂离子电池性能的影响

肖顺华 , 章明方

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.07.014

研究了锂离子电池中水分对性能的影响.结果表明,水分控制在0.015%以内,电池的综合电化学性能最好.其中,首次300 mA放电容量为(125±2)min;600 mA截止电压3.6 V放电时间为(48±3)min;内阻(38±3)mΩ;厚度(4.25±0.05)mm;100次循环容量衰减(7.8±0.5)%.并从负极SEI膜形成机理和水分在电解液中的反应过程对实验结果进行了分析.

关键词: 锂离子电池 , 电池电化学性能 , SEI膜

镁、溴共掺杂对锂离子电池正极材料LiMn2O4电化学性能的影响

李玉珠 , 毛雁芳 , 占涛涛 , 李超 , 肖顺华 , 张灵志

人工晶体学报

通过溶胶凝胶法制备出LiMn2O4和LiMn1.92 Mg0.08O3.84Br0.16锤离子电池正极材料,并用XRD、SEM、XPS、充放电测试和CV对其结构、形貌、化学成份以及电化学性能进行了研究.结果表明,Mg、Br的掺杂未改变LiMn2O4的结构.在0.5C倍率下,LiMn1.92Mg0.08O3.84Br0.16的放电比容量为119 mAh/g,与LiMn2O4相比,其首次放电比容量提高了3.6%,循环100次后,LiMn1.92Mg0.08O3.84Br0.16的容量保持率高达86.9%.在5C倍率下,LiMn192Mg0.08O384Br0.16的放电比容量为91.1 mAh/g,比LiMn2O4提高了24.1%.实验表明,Mg、Br共同掺杂提高了LiMn2O4的放电比容量,并明显改善其循环稳定性和倍率性能,从而获得了较好的综合电化学性能.

关键词: 溶胶凝胶法 , LiMn2O4 , Mg掺杂 , Br掺杂 , 电化学性能

钛酸锶钡/硅纳米孔柱阵列复合薄膜的制备及电学性能

肖顺华 , 王任衡 , 宝音

功能材料

采用溶胶-凝胶技术制备了钛酸锶钡薄膜(Ba0.7Sr0.3TiO3,BST)/硅纳米孔柱阵列(Si-NPA)复合薄膜,扫描电镜显示BST均匀地覆盖在Si-NPA衬底的柱状表面,X射线衍射研究表明BST在600℃及以上退火温度下可形成钙钛矿相结构。剩余极化强度(Pr)和矫顽场(Ec)随着温度的升高而增大,在800℃退火温度下分别对应于4.57μC/cm2和7.61kV/mm。机理研究表明,肖特基发射和空间电荷限制电流两种机理共同作用于该薄膜材料的漏电流形成过程。

关键词: 钛酸锶钡 , 硅纳米孔柱阵列 , 复合薄膜 , 电学性能

钛酸铅钡铁电薄膜的光学性能研究

肖顺华 , 张琳 , 宝音

人工晶体学报

采用溶胶-凝胶工艺在石英衬底上制备了Pb1-xBaxTiO3(BPT,x=0~1)铁电薄膜.利用X-射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)和拉曼光谱(Raman)对薄膜的相变特性、晶粒尺寸、结构和表面形貌进行了表征.结果表明,在750 ℃的退火温度下,所有的样品都已经完全晶化为多晶钙钛矿结构,薄膜表面均匀致密.在x=0.4时,薄膜由铁电四方相结构转化为顺电立方相结构.采用紫外-可见分光光度计在200~1000 nm波长范围内测试薄膜样品的光学透过率,并通过透射光谱计算了薄膜的光学带隙以及折射率和消光系数的色散关系.

关键词: 钛酸铅钡 , 溶胶-凝胶工艺 , 铁电薄膜 , 光学性能

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