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ICP-AES法测定废催化剂不溶渣中的铂、钯和铑

谭文进 , 贺小塘 , 肖雄 , 张选冬 , 刘伟 , 刘文 , 鲁俊余 , 林波 , 马王蕊

贵金属

采用碱熔-碲共沉淀分离富集,用电感-耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定精细化工废催化剂不溶渣中的铂、钯、铑含量.系统考察了碱熔解和碲共沉淀富集分离的条件,研究了碲富集物中的主要元素和比例,确定了 ICP-AES 法测定铂、钯、铑的条件.结果表明,碱熔-共沉淀能够充分分离富集样品中的铂、钯、铑;测定催化剂不溶渣中653~3652 g/t铂、447~3804 g/t钯、539~6433 g/t铑时,相对标准偏差(RSD)、样品加标回收率分别为铂0.84%~1.78%、97.0%~99.4%,钯1.05%~ 1.82%、97.0%~100.6%,铑1.00%~2.12%、98.2%~100.4%.方法分析快速、易于掌握,已用于生产分析中.

关键词: 分析化学 , ICP-AES法 , 精细化工废催化剂不溶渣 , 铂 , 钯 , 铑

铂族金属催化网在硝酸工业中的应用

贺小塘 , 赵雨 , 王欢 , 吴喜龙 , 郭俊梅 , 韩守礼 , 肖雄 , 李子璇 , 陈晓

贵金属

回顾了硝酸工业氨氧化催化材料和催化网生产技术的发展历程，通过不同技术的对比指明了多元合金催化网和全功能催化网将是氨氧化催化网的发展方向。与此同时，由于技术的发展，铂回收网将逐步被淘汰；NOx减排催化剂将得到广泛使用。

关键词: 铂族金属 , 催化剂 , 氨氧化 , 硝酸工业

放电等离子烧结制备Ti(C,N)-Co金属陶瓷的组织和性能

张帅 , 唐思文 , 李鹏南 , 苏闯南 , 肖雄

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn.1673-2812.2015.04.023

采用放电等离子烧结方法制备了Ti(C,N)-Co金属陶瓷,研究了烧结温度和Co含量对TiCN基金属陶瓷力学性能的影响.结果表明:烧结温度在1400℃～1700℃范围内,当Co含量为1％时,随着温度的升高,样品的密度、弯曲强度和硬度不断增大;当Co含量为5％时,随着温度的升高,样品的密度、弯曲强度、硬度呈现先上升后下降的趋势.随着Co含量的增加,TiCN-Co金属陶瓷烧结致密化所需温度降低.烧结温度为1600℃、Co含量为5％时,金属陶瓷试样具有较高的综合力学性能,分别为弯曲强度815MPa和硬度HV101505.

关键词: 放电等离子烧结 , 碳氮化钛基金属陶瓷 , 钴含量 , 微观组织 , 力学性能

磷钼酸对PAN基炭纤维的催化石墨化

刘露 , 肖雄 , 曹国飞 , 易守军 , 陈金华

材料科学与工程学报

本文采用磷钼酸作为催化剂,通过交替直流电解处理,将其担载到炭纤维上,从而促进PAN基炭纤维的石墨化.考察了热处理温度以及电解液中磷钼酸浓度对PAN基炭纤维催化石墨化的影响.催化剂的担载状况、纤维的形貌和结构变化等分别通过能量散射谱(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和激光拉曼光谱(Raman)等进行分析和表征.结果表明:在磷钼酸和磷酸的水溶液中交替直流电解处理,可以有效地破坏PAN基炭纤维的组织结构,促进催化剂在PAN基炭纤维上的担载和分散,对PAN基炭纤维的石墨化起到了明显的促进的作用,经2400℃热处理2小时后,炭纤维的石墨化度提高至95.3%,Lc达到250(A).

关键词: 磷钼酸 , 交替直流电解 , 炭纤维 , 石墨化

碱熔-碲共沉淀富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石油化工废催化剂不溶渣中铂钯

谭文进 , 郑允 , 贺小塘 , 肖雄 , 林波 , 马王蕊

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009627

采用过氧化钠高温熔解样品,3.0～4.5 mol/L盐酸介质中二氯化锡还原、碲共沉淀富集铂、钯,选择Pt 265.945 nm、Pd 340.458 nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定石油化工废催化剂不溶渣中铂、钯的方法.样品中铂的质量浓度在2～27 μg/mL、钯的质量浓度在0.7～20 μg/mL范围内,校准曲线线性方程分别为IPt=3 624×ρPt-180.4和IPd=9 869×ρPd-220.9,线性相关系数R2均为0.999 98.方法中铂、钯的检出限分别为0.017 μg/mL和0.004 2 μg/mL.测定石油化工废催化剂不溶渣样品中109～1 342 g/t铂和37～977 g/t钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=5～11)分别为1.1％～1.9％和1.1％～3.6％,测定结果与火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致,铂、钯的回收率分别为99％～100％和100％.

关键词: 碱熔 , 碲富集 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 石油化工废催化剂不溶渣 , 铂 , 钯

采场出矿振动助流器的研制与工业应用研究

余佑林 , 吴爱祥 , 肖雄

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2001.02.004

采场出矿振动助流器是新研制成功的一种安装在出矿口内的辅助出矿设备.工业应用实践表明,该设备配合常规电耙出矿,不仅设备成本低,结构简单,而且基本上解决了出矿过程中因大块卡堵及结拱等严重影响出矿作业的难题,大幅提高了电耙出矿的生产能力.

关键词: 振动助流器 , 采场出矿 , 双电机自同步 , 工业应用

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