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曲线拟合定量法在高效液相色谱手性分离中的应用

李海燕 , 梁鑫淼 , 肖红斌 , 薛兴亚 , 钟虹敏

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.001

首次将曲线拟合定量法用于解决高效液相色谱手性分离中重叠峰的定量问题.通过比较百树菊酯8个立体异构体的实验谱图和拟合谱图,证明曲线拟合定量法与传统的中切法相比,可获得更令人满意的结果.

关键词: 高效液相色谱法 , 手性分离 , 重叠峰 , 曲线拟合定量

高效液相色谱法测定舒普深中的舒巴坦钠和头孢哌酮钠

李发胜 , 徐智秀 , 肖红斌 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.011

应用反相高效液相色谱外标定量法同时测定了舒普深中的舒巴坦钠和头孢哌酮钠.采用pH4.0的磷酸水溶液-乙腈(体积比为80:20)组成的流动相,在ODS柱上,于12min内同时测定舒巴坦钠和头孢哌酮钠.方法简单,重现性好,在线性范围内舒巴坦钠的相关系数为0.999(n=5),头孢哌酮钠的相关系数为0.9991(n=5).方法适于对药品舒普深的生产过程及临床上该药的血药浓度的监测.

关键词: 高效液相色谱法 , 舒普深 , 舒巴坦钠 , 头孢哌酮钠

高效液相色谱-质谱-质谱法分析人参皂甙

徐智秀 , 肖红斌 , 王加宁 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.010

以反相高效液相色谱法分离了9种人参皂甙.操作条件为乙腈-水梯度洗脱,二极管阵列检测器检测并在202nm下提取色谱图.利用三级四极杆质谱研究了9种人参皂甙的一级质谱(主要给出相对分子质量信息)和二级质谱(提供碎片结构信息).通过它们质谱图的差异对其进行了鉴别,并将方法用于实际样品中的9种人参皂甙的定性.

关键词: 反相高效液相色谱 , 液相色谱-质谱联用 , 人参皂甙

气相色谱-质谱分析北细辛根和根茎中的挥发性成分

张峰 , 王龙星 , 罗茜 , 肖红斌 , 梁鑫淼 , 蔡少青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.023

采用色谱-质谱联用技术对北细辛根和根茎的挥发性成分进行分离分析,鉴定出了36种化学成分,主要成分为十五烷、甲基丁香酚、黄樟醚、3,5-二甲氧基甲苯等.对照北细辛根和根茎的分析结果可以发现,两者的挥发性成分基本相同,但含量有较大差异,这为北细辛的临床合理用药及质量控制标准的确定提供了实验依据.

关键词: 气相色谱-质谱 , 挥发性成分 , 北细辛 , , 根茎

反相高效液相色谱法测定枳实、枳壳中橙皮甙和柚皮甙的含量

李秀玲 , 李龙 , 肖红斌 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.024

采用高效液相色谱法测定了枳实和枳壳中的橙皮甙和柚皮甙含量.色谱柱为Hypersil ODS1 柱(250 mm×4.6 mm i.d.),流动相为乙腈-0.5%乙酸溶液(体积比为22∶78),流速为1.0 mL/min,检测波长为283 nm.柚皮甙和橙皮甙的线性范围分别为0.060 g/L~0.604 g/L和0.0125 g/L~0.125 g/L,柚皮甙和橙皮甙的平均回收率分别为97.1%和95.3%.该方法具有操作简便、分析快速、准确等优点.

关键词: 高效液相色谱 , 橙皮甙 , 柚皮甙 , 枳实 , 枳壳

毛细管区带电泳法测定四物汤及其配伍组方中川芎嗪和阿魏酸的含量

付绍平 , 王龙星 , 张峰 , 肖红斌 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.016

建立了毛细管区带电泳测定中药复方四物汤及其配伍组方中有效成分川芎嗪和阿魏酸含量的分析方法,并对配伍规律进行了初步的探索.采用50 mmol/L硼酸钠溶液(pH 9.00)为缓冲溶液,在电压20 kV、检测波长212 nm和内标为对羟基苯甲酸(p-HBA)的条件下,四物汤及其配伍组方中川芎嗪和阿魏酸在24 min内获得良好的分离.定量分析表明,川芎嗪和阿魏酸的相对峰面积Y(即待测组分与内标的峰面积之比Ai/As)和各自的质量浓度X(mg/L)之间呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9997和0.9967.上述两种组分的平均回收率依次为98.2%和100.1%.此外,还讨论了缓冲溶液的浓度、pH值、电压对有效成分迁移的影响.方法简单、灵敏、快速.

关键词: 毛细管区带电泳 , 川芎嗪 , 阿魏酸 , 四物汤

反相高效液相色谱法制备洋川芎内酯Ⅰ

张晓哲 , 徐青 , 肖红斌 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.012

建立了一种快速、高效制备洋川芎内酯Ⅰ的工艺路线.以醋酸铵为改性剂,利用台阶梯度洗脱和MCI树脂柱脱盐的方式,通过反相高效液相色谱法制备,从川芎的95%(体积分数)乙醇提取物中快速分离到目标产物洋川芎内酯Ⅰ和副产物阿魏酸.经检测,二者的纯度均达到98%以上.该方法操作简便,能够排除由样品中阿魏酸所引起的峰交叉干扰,上样量大,适合于洋川芎内酯Ⅰ的大量制备.

关键词: 高效液相制备色谱 , 台阶梯度 , 脱盐 , 洋川芎内酯Ⅰ , 阿魏酸 , 川芎

复方丹参配伍比例对丹参化学成分溶出的影响

曾桂凤 , 徐青 , 肖红斌 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.012

采用高效液相色谱峰比值法比较了由丹参和三七组成的复方丹参中丹参与三七的比例(以质量比计)从10∶0变化到1∶10的过程中丹参化学成分的变化.结果表明:所有合煎样品中丹参的主要成分含量均比单味药丹参中丹参主要成分的含量高,并且经典方(m(丹参)∶m(三七)=5∶3)中丹参主要成分的含量最高.因此,丹参与三七以一定的比例(5∶3)配伍并且采用合煎的方法能够增加丹参成分的溶出率, 由此看来中医药中讲究的配伍规律是有其内在的科学道理的.

关键词: 高效液相色谱法 , 中药配伍 , 丹参 , 三七

黄芪中黄酮类组分的高效液相色谱分离条件的快速优化

徐青 , 王龙星 , 张曦 , 金高娃 , 肖红斌 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.012

以黄芪为研究对象,对黄芪中乙酸乙酯部位的化学成分进行了高效液相色谱分析并对其色谱操作条件进行了快速优化.根据几个线性梯度下的保留时间来计算各组分的保留参数,然后利用重叠分辨图法确定其最佳分析条件.在选定的最佳条件下各组分分离情况良好.利用梯度保留时间计算保留参数比较方便快速,并可以有效地避免以往等度线性回归法遇到的峰识别问题.该方法更适用于实际复杂样品色谱分析条件的优化.

关键词: 高效液相色谱法 , 色谱条件的优化 , 重叠分辨图 , 黄酮类组分 , 黄芪

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