李发胜
,
徐智秀
,
肖红斌
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.011
应用反相高效液相色谱外标定量法同时测定了舒普深中的舒巴坦钠和头孢哌酮钠.采用pH4.0的磷酸水溶液-乙腈(体积比为80:20)组成的流动相,在ODS柱上,于12min内同时测定舒巴坦钠和头孢哌酮钠.方法简单,重现性好,在线性范围内舒巴坦钠的相关系数为0.999(n=5),头孢哌酮钠的相关系数为0.9991(n=5).方法适于对药品舒普深的生产过程及临床上该药的血药浓度的监测.
关键词:
高效液相色谱法
,
舒普深
,
舒巴坦钠
,
头孢哌酮钠
张峰
,
王龙星
,
罗茜
,
肖红斌
,
梁鑫淼
,
蔡少青
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.023
采用色谱-质谱联用技术对北细辛根和根茎的挥发性成分进行分离分析,鉴定出了36种化学成分,主要成分为十五烷、甲基丁香酚、黄樟醚、3,5-二甲氧基甲苯等.对照北细辛根和根茎的分析结果可以发现,两者的挥发性成分基本相同,但含量有较大差异,这为北细辛的临床合理用药及质量控制标准的确定提供了实验依据.
关键词:
气相色谱-质谱
,
挥发性成分
,
北细辛
,
根
,
根茎
李秀玲
,
李龙
,
肖红斌
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.024
采用高效液相色谱法测定了枳实和枳壳中的橙皮甙和柚皮甙含量.色谱柱为Hypersil ODS1 柱(250 mm×4.6 mm i.d.),流动相为乙腈-0.5%乙酸溶液(体积比为22∶78),流速为1.0 mL/min,检测波长为283 nm.柚皮甙和橙皮甙的线性范围分别为0.060 g/L~0.604 g/L和0.0125 g/L~0.125 g/L,柚皮甙和橙皮甙的平均回收率分别为97.1%和95.3%.该方法具有操作简便、分析快速、准确等优点.
关键词:
高效液相色谱
,
橙皮甙
,
柚皮甙
,
枳实
,
枳壳
付绍平
,
王龙星
,
张峰
,
肖红斌
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.016
建立了毛细管区带电泳测定中药复方四物汤及其配伍组方中有效成分川芎嗪和阿魏酸含量的分析方法,并对配伍规律进行了初步的探索.采用50 mmol/L硼酸钠溶液(pH 9.00)为缓冲溶液,在电压20 kV、检测波长212 nm和内标为对羟基苯甲酸(p-HBA)的条件下,四物汤及其配伍组方中川芎嗪和阿魏酸在24 min内获得良好的分离.定量分析表明,川芎嗪和阿魏酸的相对峰面积Y(即待测组分与内标的峰面积之比Ai/As)和各自的质量浓度X(mg/L)之间呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9997和0.9967.上述两种组分的平均回收率依次为98.2%和100.1%.此外,还讨论了缓冲溶液的浓度、pH值、电压对有效成分迁移的影响.方法简单、灵敏、快速.
关键词:
毛细管区带电泳
,
川芎嗪
,
阿魏酸
,
四物汤
张晓哲
,
徐青
,
肖红斌
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.012
建立了一种快速、高效制备洋川芎内酯Ⅰ的工艺路线.以醋酸铵为改性剂,利用台阶梯度洗脱和MCI树脂柱脱盐的方式,通过反相高效液相色谱法制备,从川芎的95%(体积分数)乙醇提取物中快速分离到目标产物洋川芎内酯Ⅰ和副产物阿魏酸.经检测,二者的纯度均达到98%以上.该方法操作简便,能够排除由样品中阿魏酸所引起的峰交叉干扰,上样量大,适合于洋川芎内酯Ⅰ的大量制备.
关键词:
高效液相制备色谱
,
台阶梯度
,
脱盐
,
洋川芎内酯Ⅰ
,
阿魏酸
,
川芎
徐青
,
王龙星
,
张曦
,
金高娃
,
肖红斌
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.012
以黄芪为研究对象,对黄芪中乙酸乙酯部位的化学成分进行了高效液相色谱分析并对其色谱操作条件进行了快速优化.根据几个线性梯度下的保留时间来计算各组分的保留参数,然后利用重叠分辨图法确定其最佳分析条件.在选定的最佳条件下各组分分离情况良好.利用梯度保留时间计算保留参数比较方便快速,并可以有效地避免以往等度线性回归法遇到的峰识别问题.该方法更适用于实际复杂样品色谱分析条件的优化.
关键词:
高效液相色谱法
,
色谱条件的优化
,
重叠分辨图
,
黄酮类组分
,
黄芪