肖玉秀
,
梅洁
,
何秀峰
,
程伟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.008
采用溶剂提取和柱色谱法分离纯化市售大豆粉末磷脂(卵磷脂含量14.05%),得到高纯度的卵磷脂产品(纯度92.80%).重点建立了磷脂的胶束电动毛细管色谱(MECC)分离分析方法.以分离度和峰面积为优化指标,对表面活性剂及其浓度、电泳缓冲液pH、有机改性剂及其含量、缓冲液浓度、温度等条件进行优化,确定了最优化电泳条件:电泳缓冲液为35 mmol/L脱氧胆酸钠-1 mmol/L硼砂缓冲液/正丙醇(体积比为57:43)(pH 8.30),柱温44℃,操作电压25 kV,检测波长200 nm;内加法定性磷脂组分;外标法定量卵磷脂.结果表明,MECC法能有效分离5种磷脂组分;0.1～1g/L的质量浓度范围内卵磷脂的线性关系良好(r=0.999 0),平均回收率为98.0%,日内、日间精密度分别为1.36%和3.27%,定性结果与薄层色谱法、红外光谱法的定性结果相符.
关键词:
高效毛细管电泳
,
胶束电动毛细管色谱
,
分离纯化
,
磷脂
,
卵磷脂
李生京
,
喻昕
,
郑璟
,
王静晖
,
肖玉秀
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.002
采用胰蛋白酶酶解牛血清白蛋白,将制备的酶解液超滤,得到相对分子质量小于6 000的小分子多肽库.应用羰基咪唑法将该多肽库键合至多孔硅胶,得到一种新型手性固定相.应用该新型手性固定相成功地拆分了两种氨基酸对映体.
关键词:
胰蛋白酶酶解
,
牛血清白蛋白
,
多肽
,
手性固定相
,
手性分离
