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由层状钛酸盐纳米管制备SrTiO3纳米粒子及其表征

谢健 , 张宏晔 , 欧阳喜辉 , 嵇天浩 , 肖志勇 , 孙家跃

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00262

采用水热法, 使用层状钛酸盐纳米管和乙酸锶作为前驱物, 在一定反应温度和时间的条件下, 制备了SrTiO3纳米粒子. 采用X射线粉末衍射(XRD), 扫描电镜(SEM), 透射电镜(TEM), 拉曼光谱(Raman), 激发光谱(PL)和比表面积分析等测试技术对SrTiO3纳米粒子进行了表征. 测试结果表明, 只有在反应条件和反应前驱物配比适当时才能制备得到纯的无序多孔SrTiO3纳米粒子, 粒径主要分布在10~30nm之间, 无明显团聚现象; 随着反应时间的延长或者反应温度的升高, 粒径趋于增大, 而比表面积趋于减小, 对亚甲基蓝在紫外光照下的光降解活性也随之降低.

关键词: 水热法 , nanoparticles , SrTiO3 , specific surface area , photocatalytic activity

柱后衍生-高效液相色谱法测定玉米中伏马菌素B1和B2

张晓旭 , 肖志勇 , 张红艳 , 杨丽丽 , 马丽艳

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03048

建立了邻苯二甲醛(OPA)柱后衍生-高效液相色谱测定玉米中伏马菌素B1和B2(FB1和FB2)的方法.采用ZORBAX SB-C18色谱柱,以0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(pH 3.3)-甲醇为流动相,梯度洗脱.流动相流速为0.8mL/min,柱温40℃;衍生剂的流速为0.4 mL/min,衍生温度为室温.实验对衍生剂缓冲液的pH、衍生剂的浓度和流速、激发和发射波长等重要条件进行了优化.结果表明,衍生剂的pH在10.5、OPA的质量浓度为2 g/L、流速为0.4 mL/min、激发波长335 nm、发射波长440 nm时测定效果良好,FB1、FB2在0.2~20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;FB1和FB2的检出限均为0.02 mg/kg;在0.1~4.0 mg/kg范围内,3个添加水平的平均回收率为82.5% ~89.8%.该方法精确、简单、快速,适合玉米中FB1和FB2的测定.

关键词: 高效液相色谱 , 邻苯二甲醛 , 柱后衍生 , 伏马菌素 , 玉米

由层状钛酸盐纳米管制备SrTiO3纳米粒子及其表征

谢健 , 张宏晔 , 欧阳喜辉 , 嵇天浩 , 肖志勇 , 孙家跃

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2008.02.012

采用水热法,使用层状钛酸盐纳米管和乙酸锶作为前驱物,在一定反应温度和时间的条件下,制备了SrTiO3纳米粒子.采用X射线粉末衍射(XRD),扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),拉曼光谱(Raman),激发光谱(PL)和比表面积分析等测试技术对SrTiO3纳米粒子进行了表征.测试结果表明,只有在反应条件和反应前驱物配比适当时才能制备得到纯的无序多孔SrTiO3纳米粒子,粒径主要分布在10~30nm之间,无明显团聚现象;随着反应时间的延长或者反应温度的升高,粒径趋于增大,而比表面积趋于减小,对亚甲基蓝在紫外光照下的光降解活性也随之降低.

关键词: 水热法 , 纳米粒子 , 钛酸锶 , 比表面积 , 光催化

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