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丁醇-变频微波-水热法制备优质碱式硫酸镁晶须及表征

吴健松 , 肖应凯 , 梁海群 , 冯玉婷 , 曾环忠

人工晶体学报

以MgSO4·7H2O、NaOH为原料,采用丁醇-变频微波-水热法制备了优质碱式硫酸镁晶须.样品用XRD,SEM,TEM,TG-DTA进行了物相、粒度、晶体形貌结构和热分析.考察了传统的水热法、变频微波-水热法、丁醇-水热法、丁醇-变频微波-水热法四种工艺对碱式硫酸镁晶须晶形、结构、分散性的影响.实验发现,在水热反应体系中加入体积分数为25%的丁醇,并采用变频微波加热,调节微波炉反应温度T=130 ℃,反应时间t=9 h时可获得粒度分布均匀、晶形好、分散性好、表面光滑、缺陷少的优质碱式硫酸镁晶须.透射电镜下估算晶须直径约为0.8~1.1 μm,长度约为60~100 μm.初步分析了微波、丁醇对碱式硫酸镁晶须生长的作用.

关键词: 丁醇 , 变频微波 , 水热法 , 碱式硫酸镁 , 晶须

规整Cu-Zn-Mg-Al类水滑石的合成及其结构分析

吴健松 , 肖应凯 , 林意萍 , 梁海群 , 李春银 , 何海英

人工晶体学报

以CuCl2·2H2O、ZnCl2·6H2O、MgCl2·6H2O、AlCl3·6H2O、Na2CO3为原料,采用丙三醇-水热法组装了优质铜-锌-镁-铝类水滑石.样品采用XRD、SEM、TEM、TG-DAT、N2吸附-解吸的分析方法进行了物相、粒度、晶体形貌结构、热分析和比表面分析.分析了不同介质条件对Cu-Zn-Mg-Al-HTlc类水滑石样品特征的影响.结果发现,在水热反应体系中加入体积分数为15%的丙三醇,反应温度为180 ℃,反应时间为18 h时可获得晶形好、板层结构显著、规整性好、分散性好的优质铜锌铁镁铝水滑石,估算薄层厚度约在36 nm左右.

关键词: 丙三醇 , 水热法 , 铜锌镁铝水滑石 , 合成 , 结构分析

Mg(OH)2晶须的制备

吴健松 , 肖应凯 , 张丽 , 匡文华 , 梁海群 , 吴康娣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.006

以MgCl2为原料,NaOH为沉淀剂,研究了它们的浓度配比、反应温度、晶化温度、晶化时间、晶化方式等因素对形成Mg(OH)2晶须的影响. 结果表明,当n(MgCl2): n(NaOH)=1.20: 1.92、混合温度Tm=86 ℃、晶化温度Tc=100 ℃、晶化时间Time=5.5 h时,可以得到发育不完全的初级Mg(OH)2晶须. 若改用水热法晶化,可得到发育较好的Mg(OH)2晶须. 在此基础上,若在NaOH溶液中加入一定量的有机溶剂OR(NaOH浓度不变)时,即可得到发育更完善的Mg(OH)2晶须. 电子显微镜照片显示,粒子呈晶须形状,粒度分布均匀,分散性好,晶形好,纯度高. 并对晶须生长机理进行了初步分析.

关键词: Mg(OH)2 , 晶须 , 水热法 , 功能材料

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