鲁云华
,
卞朋
,
肖国勇
,
胡知之
,
杨震
,
李闯
,
杨秀艳
绝缘材料
合成一种含有芴基、三氟甲基以及苯醚键的二胺单体9,9-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]芴,将该二胺单体分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)在室温下进行溶液缩聚反应,经化学酰亚胺化得到聚酰亚胺粉末.通过红外、核磁、热重分析、溶解性和荧光测试等对二胺单体及其聚酰亚胺的结构和性能进行表征.结果表明:两种含芴聚酰亚胺均具有良好的溶解性,可溶于NMP、DMAc、DMF、间甲酚和DMSO等强极性溶剂;芳香族聚酰亚胺的耐热性明显高于脂环族聚酰亚胺;芴基的存在使该聚酰亚胺具有一定的荧光特性.
关键词:
含氟聚酰亚胺
,
芴基
,
热性能
,
溶解性
,
荧光
鲁云华
,
金鑫
,
肖国勇
,
迟海军
,
董岩
,
胡知之
,
王同华
高分子材料科学与工程
doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.05.001
以9,9-双(4-氨基苯基)芴(BAF)为二胺,分别与6种二酐单体——均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)、3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸酐(BTDA)、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(BPDA)、4,4’-(六氟异丙烯)二酞酸酐(6FDA)和1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐(CBDA),经室温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸溶液,再经化学酰亚胺化反应得到芴基聚酰亚胺(PI).采用红外光谱、差示扫描量热分析、热重分析、溶解性测试及气体分离性能测试等手段对PI的结构和性能进行了表征.所合成的PI在N-甲基吡咯烷酮(NMP)等强极性溶剂中均具有良好的溶解性,且表现出良好的热性能,玻璃化转变温度(Tg)均在300℃以上,芳香族PI的起始热分解温度也均超过500℃,经600℃热处理的芴基PI,表现出了较好的气体渗透性能,但PI-CBDA膜的气体通量最小.
关键词:
聚酰亚胺
,
溶解性
,
热性能
,
芴基
,
气体分离性能
鲁云华
,
郝继璨
,
王巍
,
肖国勇
,
董岩
,
胡知之
,
王同华
高分子材料科学与工程
doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2017.05.001
首先,以双酚A和甲磺酸反应合成出3,3,3 ',3 '-四甲基-6,6 '-二羟基-1,1’-螺旋双茚满,然后与2-氯-5-硝基三氟甲苯反应得到3,3,3’,3 '-四甲基-6,6 '-双[4-硝基-2-三氟甲基苯氧基]-1,1’-螺旋双茚满,最后在Pd/C-水合肼还原作用下得到3,3,3 ',3 '-四甲基-6,6 '-双[4-氨基-2-三氟甲基苯氧基]-1,1'-螺旋双茚满.采用上述二胺单体分别与1,2,3,4-环丁烷四酸二酐、均苯四甲酸二酐、联苯二酐、3,3 ',4,4 '-二苯醚四酸二酐、3,3 ',4,4 '-二苯酮四酸二酐和六氟二酐通过两步法制备出6种含螺环结构的聚酰亚胺(PI).采用核磁、红外光谱、X射线衍射、紫外-可见光谱、热重分析、差示扫描量热分析和溶解性测试等手段表征了所得化合物和PI的结构与性能.研究结果表明,这些含螺环的PI主要表现为非晶结构和较大的分子链间距离,且具有良好的溶解性、光学性能和热性能.
关键词:
聚酰亚胺
,
螺环结构
,
溶解性
,
光学性能
,
热性能
鲁云华
,
雷蕾
,
肖国勇
,
赵洪斌
,
迟海军
,
董岩
,
胡知之
绝缘材料
doi:10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2016.05.003
采用9,9-双(4-氨基苯基)芴(BAF)和4,4'-二氨基二苯醚(ODA)为二胺单体,分别与4,4'-二苯醚四酸二酐(ODPA)、3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐(BTDA)、六氟二酐(6FDA)、均苯四甲酸酐(PMDA)、3,3',4,4'-联苯四酸二酐(BPDA)和1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐(CBDA)合成得到共聚聚酰胺酸(PAA)溶液,再通过化学亚胺化得到共聚聚酰亚胺(CPI).采用FTIR、XRD、DSC和溶解性测试对CPI的结构和性能进行了表征.结果表明:这些共聚聚酰亚胺均表现为无定型结构.刚性大体积芴基和柔性醚键的同时引入使得双胺芴基共聚聚酰亚胺具有良好的溶解性,可溶解于DMAc、NMP等非质子强极性溶剂,且玻璃化转变温度均超过300℃.
关键词:
共聚聚酰亚胺
,
芴基
,
化学亚胺化
,
溶解性
,
热性能
苏骁驰
,
曹雪峰
,
鲁云华
,
肖国勇
,
迟海军
,
董岩
,
胡知之
绝缘材料
doi:10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2017.04.001
以双酚A为原料,采用先硝化再还原的方法合成出2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷(BAHPP).以BAHPP和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为二胺单体,3,3′,4,4′-二苯醚四酸二酐(ODPA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到一系列共聚聚酰胺酸,再经热酰亚胺化程序升温制备出一系列含羟基的共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜.采用核磁共振波谱仪(NMR)、红外光谱(IR)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、示差扫描量热仪(DSC)、热重分析(TGA)等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二胺单体的摩尔分数对共聚聚酰亚胺光学性能、力学性能、热性能和溶解性的影响.结果表明:随着ODA摩尔分数的增加,CPI薄膜在500 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅.随着BAHPP摩尔分数的增加,CPI的玻璃化转变温度(Tg)、拉伸强度和拉伸模量增加,但热稳定性降低.所有CPI在有机溶剂中均表现出较好的耐化学药品性.
关键词:
共聚聚酰亚胺
,
羟基
,
热性能
,
透明性
,
溶解性
鲁云华
,
赵洪斌
,
迟海军
,
董岩
,
肖国勇
,
胡知之
绝缘材料
以1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)为含氟二胺单体,均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化处理制备出含氟共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜.采用红外(IR)、紫外(UV-Vis)、溶解性测试等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二酐单体的不同物质的量之比对共聚聚酰亚胺光学性能和溶解性的影响.结果表明:随着脂环二酐CBDA摩尔配比的增加,CPI薄膜在410 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅,溶解性有所改善.
关键词:
聚酰亚胺
,
共缩聚
,
含氟
,
结构与性能
鲁云华
,
肖国勇
,
胡知之
,
王永飞
,
房庆旭
高分子材料科学与工程
利用3种二胺单体1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯、4,4’-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)二苯醚和4,4’-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)六氟丙烷分别与3种二酐单体1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)和3,3’,4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)进行低温溶液缩聚反应,再经热酰亚胺化制备出9种聚酰亚胺(PI)薄膜.结果表明,这些PI具有较好的溶解性,可溶解于氨型强极性溶剂,在弱极性溶剂中也有一定的溶解性；CBDA和ODPA基PI在450 nm处的透光率超过80％,且CBDA基PI的紫外截止波长为310 nm,更接近无色,但其热稳定性最差,5％热分解温度在420℃左右,而PMDA和ODPA基PI的热稳定性较好.
关键词:
含氟聚酰亚胺
,
溶解性
,
热性能
,
光学性能
