程彪平
,
李来生
,
周仁丹
,
聂桂珍
,
张宏福
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07018
以有序介孔材料（ SBA-15）为基质，制备了一种二硝基苯醚化β-环糊精键合 SBA-15液相色谱手性固定相（NESP）。优化了流动相和温度等色谱条件，在极性有机溶剂模式下，采用实验室自制的手性柱，实现了阿替洛尔对映体的快速拆分。优化的流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺（90：10：2.5：3.0，v / v / v / v），流速为0.5 mL / min，柱温为20℃，检测波长为275 nm。在上述色谱条件下，阿替洛尔对映体的分离度为1.73，分析时间约为20 min。阿替洛尔药片经甲醇提取并直接进样分析，实现了阿替洛尔片剂中对映体含量的测定。阿替洛尔的两对映体的质量浓度在2.5~100 mg / L 范围内呈良好的线性关系（r 分别为0.9992和0.9989）。采用标准添加法测得两对映体在片剂中的回收率为94.60％~97.24％。样品测定结果的日内和日间相对标准偏差（ RSD）分别不大于0.92％和1.86％（n =5）。按3倍信噪比确定出最小检测质量浓度为0.2 mg / L。该方法简便、选择性好、回收率较高，自制环糊精手性柱可降低测试成本，在手性药物的快速质量监测和药代动力学研究中具有良好的应用前景。
关键词:
高效液相色谱法
,
β-环糊精键合 SBA-15 固定相
,
β-受体阻滞剂
,
阿替洛尔
,
对映体含量测定
,
片剂
聂桂珍
,
李来生
,
程彪平
,
周仁丹
,
张宏福
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.40059
采用溶胶-凝胶法制备对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精毛细管开管柱(NCDP),建立了分别拆分钙离子阻滞剂盐酸马尼地平和盐酸尼卡地平对映体的毛细管电色谱方法.采用红外光谱、扫描电子显微镜对其进行了必要的结构及形态表征.在极性有机模式下,考察了有机溶剂的组成及含量、三乙胺和冰醋酸的含量、运行电压、温度对手性分离的影响.优化的条件为:温度20℃,检测波长236 nm,压力进样(3.448 kPa×3 s),盐酸马尼地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋酸(体积比57∶43∶0.05∶0.07)流动相中,运行电压25 kV时,分离度(Rs)为1.39;盐酸尼卡地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋酸(体积比55∶45∶0.05∶0.08)流动相中,运行电压20 kV时,分离度为1.30.上述两种地平对映体保留时间和峰面积的RSD分别小于1.2％和5.6％(n=5),表明所制备的电色谱柱有良好的稳定性.盐酸马尼地平的拆分时间＜5 min,盐酸尼卡地平的拆分时间＜7 min,有利于建立快速测定其对映体含量的方法.盐酸马尼地平和盐酸尼卡地平在5.2 ～ 125 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.9969),检测限分别为1.8和2.3 mg/L(S/N =3).初步将NCDP柱用于盐酸马尼地平片和盐酸尼卡地平缓释胶囊中对映体含量的测定.
关键词:
开管毛细管电色谱法
,
溶胶-凝胶法
,
β-环糊精衍生物
,
手性分离
,
盐酸尼卡地平和盐酸马尼地平
