翁文
,
姚碧霞
,
刘锋
,
朱津
,
李赛清
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.07.023
在L-酒石酸衍生的手性键合网状聚合物固定相Kromasil CHI-DMB上正相拆分了2-苯甲酰氨基-3-苯基丙酸甲酯,讨论了流动相中极性添加剂含量对手性拆分及相关热力学函数的影响,结果表明,氢键为主的分子间作用力对手性识别起重要作用,流动相中极性醇含量低时固定相释放出慢吸附/解吸识别位.当流动相为V(正己烷):V(异丙醇)=99:1,流速为1.0 mL/min、柱温为25℃时,该氨基酸衍生物分离因子可达1.66l,出峰时间在14 min内.采用非质子性添加剂THF时成功地拆分了安息香消旋体,分离因子可达1.168.
关键词:
手性拆分
,
热力学函数
,
酒石酸
,
氨基酸衍生物
,
安息香
郭鸿旭
,
陈晨
,
陈铃
,
梁敏
,
刘佳铭
,
翁文
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.06.008
在水热条件下合成了标题配合物Cu4Cl4(bipy)2,经x射线衍射测定了配合物的晶体结构,晶体属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=0.7437(2)nm, b=0.94299(4)nm, c=0.95088(4)nm, α=64.164(3)°, β=74.170(3)°, γ=88.757(3)°, V=0.57377(16)nm3, Z=1, Dx=2.050g/cm3, μ(MoKα)=4.139mm-1, F(000)=348, R1=0.0559, wR2=0.1625.该配合物由四核铜通过桥连氯连接形成平行四边形构型,其中存在明显的Cu…Cu键.固体荧光光谱研究表明,配合物在低能发射539和649nm(红区)产生明显的发射峰.用G03w程序以HF/6-31G基组对四核配合物进行了量化计算,研究了电子结构和成键特征.
关键词:
桥联四核铜配合物
,
水热合成
,
晶体结构
,
荧光光谱
,
电子结构
郭丹丽
,
张华
,
胡秋云
,
蔡三燕
,
陈梓云
,
翁文
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.30067
以微晶纤维素和3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯为原料,合成了纤维素一三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC),将其分别涂敷于小孔硅胶(SG)、氨丙基化小孔硅胶(APS-SG)和介孔SBA-15微球上,制得3种手性固定相:SG@CDMPC(CSP1)、APS-SG@CDMPC (CSP2)及SBA-15@CDMPC(CSP3),正相条件下考察了12种中性或酸性手性化合物在自制手性固定相上的拆分效果,并与商品柱Chiralcel OD-H的拆分性能进行了对比.6个手性化合物在CSP1上获得比在商品柱上更高的柱效,其中2个手性化合物获得比在商品柱上更高的分离因子和分离度,而CSP2和CSP3的拆分效果总体较CSP1和商品柱的差.探讨了自制手性固定相对华法令的拆分和定量测定,华法令在CSP1上的检测限为10 μg/L,在0.05 ～5 g/L范围内线性关系良好.
关键词:
液相色谱
,
手性拆分
,
纤维素酯衍生物
,
小孔硅胶
,
介孔SBA-15
