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均化矾土基铝镁浇注料的渣蚀行为和机制研究

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2016.04.005

为了研究均化矾土熟料的使用范围,以质量分数为30％的5～3 mm、20％的3～1 mm、20％的≤1 mm的均化矾土为骨料,以12％的≤0.074 mm的棕刚玉粉、10％的≤0.074 mm的镁砂粉、5％的≤2μm的α-Al2O3微粉、3％的≤0.088 mm的SiO2微粉为基质粉,外加o.2％的减水剂制备了均化矾土基铝镁浇注料,并采用FactSage(R)热化学软件建立了熔渣对该浇注料侵蚀的热化学模型,同时通过动态抗渣侵蚀试验研究了其抗渣侵蚀机制.结果表明:1)渣蚀后接近热面附近的骨料周围会生成较大的裂纹,对试样的抗渣性能产生不利的影响;2)均化矾土基铝镁浇注料与熔渣反应,反应产物为CA6、复合尖晶石、C2AS、CAS2等;3)热化学模拟结果表明,均化矾土骨料与熔渣反应时,表面生成约62.5 μm厚的CA6层,使得其向渣中的溶解为间接溶解,而基质与熔渣反应时,未生成CA6层,故基质向渣中的溶解为直接溶解.

关键词: 铝镁浇注料 , 均化矾土 , 感应炉 , 抗渣性 , 热化学模拟

均质矾土骨料对 Al2O3－SiC－C 铁沟浇注料性能的影响

罗琼 , 陈庆洁 , 鄢文 , 李楠 , 洪远远 , 陈玉龙

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.03.008

为降低铁沟浇注料的原料成本，在基质相同的情况下，分别以棕刚玉和均质矾土为骨料制备了两种Al2 O3－SiC－C 铁沟浇注料，对比了两种骨料对该浇注料性能的影响。结果表明：（1）经110、1100和1500℃热处理后，以均质矾土为骨料的试样（编号为 HB90）的体积密度和显气孔率均低于以棕刚玉为骨料的试样（编号为 BFA）的；经110和1100℃热处理后的常温抗折强度和耐压强度均高于试样 BAF 的；经1500℃热处理后，其常温抗折和耐压强度略低于试样 BAF 的。（2）均质矾土骨料玻璃相含量较低，对试样的高温抗折强度影响不大，使得试样 HB90和试样 BFA 的高温抗折强度相同。（3）与试样 BFA 相比，试样 HB90的抗侵蚀性略差，抗渗透性较好。可见，均质矾土具有较好的综合性能，能替代棕刚玉在出铁沟浇注料中使用。

关键词: 均质矾土 , 棕刚玉 , Al2 O3-SiC-C 铁沟浇注料 , 抗渣性

1600 ℃烧结合成高铝矾土均化料的性能研究

陈庆洁 , 罗琼 , 李友胜 , 鄢文 , 杨亚东 , 李楠

硅酸盐通报

本文研究了四种济源均化铝矾土熟料(82#、86#、88#和90#)的体积密度、显气孔率、化学组成、物相组成、显微结构和荷重软化温度.结果表明:(1)四种铝矾土熟料非常致密,最大显气孔率为1.3％;82#、86#和88#铝矾土熟料的体积密度接近;(2)四种铝矾土熟料的晶相均为刚玉和钛酸铝;从82#到90#铝矾土熟料,Al203含量逐渐增加,玻璃相含量逐渐减少,且玻璃相中SiO2含量逐渐减少,致使玻璃相粘度逐渐降低.(3)82#、86#和88#铝矾土熟料的荷重软化温度(T0.6)分别为1465℃、1529℃和1594℃.

关键词: 铝矾土熟料 , 组成 , 显微结构 , 体积密度 , 荷重软化温度

MA/CA2复相材料与水泥熟料反应特性研究

罗琼 , 顾华志 , 孙光思 , 黄奥 , 谈福桂

硅酸盐通报

随着“铬公害”问题的提出,“无铬化”成为了水泥回转窑烧成带用耐火材料的热点.镁尖晶石砖具有良好的热震稳定性和抗碱、氯、硫侵蚀性等优点,是无铬碱性耐火材料发展的趋势之一,但是其在使用过程中存在粘挂窑皮性能较差的问题.本研究采用自制的MA/CA2复相材料来提高尖晶石粘附水泥熟料能力,通过X射线衍射分析以及扫描电镜分析研究了钙-尖晶石复相材料的性能与显微特征结构及其与水泥熟料高温下反应机理,研究表明MA/CA2复相材料中二铝酸钙能优先于镁铝尖晶石与水泥熟料中组分发生反应,生成钙铝黄长石和铝酸一钙等具有较高熔点物相,在熟料与复相材料之间形成致密反应烧结层,抑制水泥熟料的化学侵蚀与液相渗透,减小MA与水泥熟料的反应程度,提高了MA/CA2复相材料的残余强度.

关键词: MA/CA2复相材料 , 水泥熟料 , 侵蚀渗透

CA2-MA复相材料的合成与性能研究

罗琼 , 顾华志 , 李正坤 , 黄奥 , 张家勤

硅酸盐通报

以白云石和工业氧化铝为原料,利用热力学对混合料反应过程进行分析,研究了不同Al2O3含量和烧成温度对CA2-MA复合材料的合成与性能的影响.结果发现:材料经1700℃下煅烧后可获得以CaAl4O7和MgAl2O4为主要物相的复相材料.随着配料中Al2O3含量的增加,材料中CaAl4O7含量减少,CaAl12O19含量增多,且材料显气孔率升高,体积密度略有下降.烧成温度从1600℃提高到1750℃,材料的体积密度增大,显气孔率降低,但温度过高反而有碍烧结,并对高温性能不利.

关键词: 二铝酸钙 , 镁铝尖晶石 , 显微结构 , 相组成 , 烧结性能

双乙酰丙酮和2,2'-联吡啶的双核钯(Ⅱ)配合物的量子化学研究

梅光泉 , 郭军 , 罗琼 , 黄可龙

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.04.027

采用B3LYP量子化学方法,对配合物[(bpy)Pd(H-2diacac)Pd(bpy)](PF6)2和二种配体的几何构型进行了优化.通过密度泛函理论(Density Functional Theory,DFT)方法,在LANL2DZ和6-31G·基组水平上,优化了其电子结构.结果表明,桥联配体与Pd(Ⅱ)的作用较螯合配体更强,电荷由桥联配体向Pd迁移的电荷比螯合配体的多.同时也证实了用量子化学方法优化含重金属原子的较大配合物体系的结构是方便可行的,而且DFT方法在此类计算中有更高的准确度.

关键词: 双核双β-二酮桥联配合物 , 量子化学方法

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留

粟有志 , 李芳 , 于晶晶 , 李艳美 , 雷红琴 , 罗琼

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01034

建立了 QuEChERS前处理-高效液相色谱-串联质谱（ HPLC-MS／MS）同时检测植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留量的分析方法。样品经酸化乙腈提取，采用乙二胺-N-丙基硅烷（ PSA）和氨基（ NH2）吸附剂净化。以0.1％（v／v）甲酸水（含2 mmol／L乙酸铵）-甲醇（2∶8，v／v）为流动相，在0.25 mL／min 流速下等度洗脱，采用 C18色谱柱分离，电喷雾正离子电离（ ESI＋）、多重反应监测（ MRM）模式质谱检测。以保留时间和特征离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性，基质匹配外标法定量。结果表明：在葡萄、葡萄干、马铃薯、大米、番茄、油菜籽6种基质中，氯啶菌酯和丙炔恶草酮在各自线性范围内线性关系良好（相关系数 r2均大于0.996）。氯啶菌酯的定量限（ LOQ）（以 S／N≥10计）为0.5μg／kg，丙炔恶草酮的定量限为1.0μg／kg。在1、2、10倍 LOQ 3个添加水平下，氯啶菌酯的平均回收率为71.6％~112.1％，相对标准偏差为2.6％~12.1％；丙炔恶草酮的平均回收率为77.6％~118.8％，相对标准偏差（ RSD）为3.6％~14.3％。该方法高效快捷、灵敏、准确，适用于植物源性食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮的快速检测。

关键词: QuEChERS , 高效液相色谱-串联质谱 , 氯啶菌酯 , 丙炔恶草酮 , 植物源食品