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固相萃取-超高效液相色谱分离测定洗涤用品中4种荧光增白剂

冼燕萍 , 郭新东 , 罗海英 , 吴玉銮 , 陈意光 , 罗东辉 , 吴文海

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09041

建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂351、85、28和71的分析方法.样品经2%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇提取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用Phenomenex Synergi Max-RP色谱柱(150 mm×2.0 mm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相实现待测物(包括顺式和反式异构体)的良好分离,以二极管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量.结果表明,4种荧光增白剂在0.05 ~ 180 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 3;方法定量限(S/N=10)为1.5~15 mg/kg;添加水平为5~1 500 mg/kg时,回收率为84.9% ~ 105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2% ~6.1%.应用本方法分析了15个样品,阳性样品检出率为53.3%.该法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于洗涤用品中4种荧光增白剂的测定.

关键词: 固相萃取 , 超高效液相色谱-二极管阵列检测器 , 荧光增白剂 , 洗涤用品

水热法合成的介孔二氧化钛的结构表征及其对水中2,4,6-三溴苯酚的光催化降解活性

罗海英 , 聂信 , 李桂英 , 刘冀锴 , 安太成

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(10)60241-0

以聚丙二醇(PPG)为模板剂,采用水热法制备了可控介孔TiO2纳米晶体.醋酸水溶液为水解抑制剂和催化剂.运用X射线衍射、热重分析、扫描电镜和氮气吸附-脱附等技术对样品进行了表征.详细考察了制备过程、模板剂含量和煅烧温度等参数对样品结构和光催化活性的影响,并将样品用于紫外光下降解水体中典型溴代阻燃剂2,4,6-三溴苯酚的反应中,阐明制备的介孔TiO2结构与光催化活性之间的关系.结果表明,所制样品为具有规则孔道结构、较大的孔径和较高比表面积的介孔TiO2.其中,在400℃煅烧、PPG添加量为20%时所得介孔TiO2的光催化活性最高,反应1h可将100 μmol/L的2,4,6-三溴苯酚完全降解.

关键词: 介孔二氧化钛 , 水热合成 , 结构表征 , 光催化活性 , 2,4,6-三溴苯酚

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