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一种同时测定环己酮肟水解反应中环己酮肟和硫酸羟胺含量的方法

赵方方 , 游奎一 , 彭超 , 谭珊 , 刘平乐 , 吴剑 , 罗和安

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.11.150138

在环己酮肟水解反应制备硫酸羟胺过程中,环己酮肟与产物硫酸羟胺在酸性条件下难以分离,硫酸羟胺的含量测定受到环己酮肟的干扰.本文采用高效液相色谱法和氧化还原滴定法建立了一种简便、有效的新方法同时测定硫酸羟胺与环己酮肟的含量.结果表明,在H+浓度大于2.4 mol/L,Fe3+/环己酮肟摩尔比大于5:1的条件下,环己酮肟和硫酸羟胺测定的标准滴定曲线的线性相关系数分别为0.99998和0.99996,相对标准偏差分别为0.39％和0.50％,水解反应样品的加标回收率为97.1％ ～ 100.6％.

关键词: 水解反应 , 环己酮肟 , 硫酸羟胺 , 高效液相色谱法 , 氧化还原滴定法

钠灯下α-蒎烯光敏氧化反应中区域选择性的催化调控

游奎一 , 尹笃林 , 毛丽秋 , 刘平乐 , 罗和安

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(10)60271-9

发展了一种简单有效的α-蒎烯光敏催化氧化方法,该方法以高压钠灯为绿色光源,内循环氧气作为氧化剂和搅拌气,自制水浴式光化学反应器.考察了催化剂种类和反应条件对α-蒎烯转化率和产物选择性的影响.结果表明,α-蒎烯可通过催化一步生成单萜醇、醛和酮,且通过催化剂的酸碱协同作用可调节产物的区域选择性.当以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂时,α-蒎烯的转化率可达98％,主产物马鞭草烯酮和马鞭草烯醇的总选择性达到了84％.此外,还探讨了N,N-二甲基甲酰胺酸碱协同催化的作用机理,并利用密度泛函计算结果对α-蒎烯分子中化学反应活性和产物选择性之间的对应关系进行了合理的解释.

关键词: 光敏氧化 , α-蒎烯 , 催化调控 , 分子氧 , N,N-二甲基甲酰胺 , 密度泛函理论

金属取代型AlPO-5分子筛催化剂上环己烷亚硝化一步法合成己内酰胺

郝芳 , 钟俊 , 刘平乐 , 游奎一 , 魏超 , 罗和安

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(11)60354-9

采用水热法制备了一系列结晶态的AlPO-5(磷酸铝分子筛),SAPO-5(硅磷酸铝分子筛)和MeAlPOs(金属取代型磷酸铝分子筛)催化剂,利用X射线衍射、N2吸附脱附法、扫描电镜、粒度分布、电感耦合等离子光谱、红外光谱、NH3程序升温脱附、H2程序升温还原和热重-微分热重分析对催化剂进行了表征,并考察了其催化环己烷亚硝化一步法制备己内酰胺的反应活性.结果表明,随着Si或金属原子引入AlPO-5结构中,催化剂的Lewis弱酸中心增加,同时出现了Br(o)nsted强酸中心.相对于AlPO-5,具有较大比表面积和较多酸中心的SAPO-5和CrAPO-5表现出较好的环己烷亚硝化反应活性,后者环己烷转化率为8.16％,己内酰胺选择性达68.17％.

关键词: 金属取代型磷酸铝分子筛 , 己内酰胺 , 环己烷 , 一步法 , 亚硝化

Ni-Co-W-B非晶态催化剂的制备及其加氢脱氧性能

王威燕 , 杨运泉 , 罗和安 , 彭会左 , 张小哲 , 胡韬

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.10639

采用化学还原法制备了不同Ni/Co原子比的Ni-Co-W-B非晶态催化剂,以苯酚为探针,研究了其加氢脱氧性能.结果表明,新鲜的Ni-Co-W-B催化剂具有非晶态结构,其中Ni0和B0之间存在电子转移,且随着Co含量的增加,催化剂的热稳定性逐渐提高,表面Ni0含量减少.该催化剂上苯酚加氢脱氧反应按照先加氢再脱氧的方式进行,没有生成苯.当原料中Ni∶Co原子比为2∶1时,Ni-Co-W-B非晶态催化剂表现出最高的加氢脱氧催化活性,在275 ℃,氢气压力4.0 MPa条件下反应2h,苯酚转化率达99.4％,脱氧率可达86.0％.催化剂的加氢脱氧活性取决于其表面Ni0含量、Br?nsted酸性和比表面积.

关键词: 非晶态催化剂 , 苯酚 , 加氢脱氧 , 苯 , 生物油 , 清洁燃油

Sn掺杂MCM-41介孔分子筛的制备、表征及催化性能研究

李圭 , 钟玲 , 袁霞 , 吴剑 , 罗和安

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01041

在低模板剂浓度和弱碱介质中合成催化材料Si-MCM-41、Sn-MCM-41, 并用XRD、N₂物理吸附-脱附、FT-IR、ICP-AES和TEM等手段对催化材料进行了表征. 研究了合成方法对制备Sn掺杂MCM-41介孔分子筛的影响, 结果表明: 水热晶化法(DHT)合成的Sn-MCM-41, Sn物种主要进入分子筛的骨架中; 而模板离子交换法(TIE)合成的Sn-MCM-41, Sn物种主要位于分子筛的表面. Sn-MCM-41介孔分子筛催化环己酮Baeyer-Villiger氧化反应结果表明, n(H₂O₂):n(酮)＝3:1, 30g1,4-二氧六环为溶剂, H₂O₂为氧源, 70℃反应6 h, 环己酮的转化率可达40.02%, ε-己内酯的选择性为45.69%.

关键词: 水热晶化 , template-ion exchange , Si-MCM-41 , Sn-MCM-41 , Baeyer-Villiger oxidation

Sn掺杂MCM-41介孔分子筛的制备、表征及催化性能研究

李圭 , 钟玲 , 袁霞 , 吴剑 , 罗和安

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01041

在低模板剂浓度和弱碱介质中合成催化材料Si-MCM-41、Sn-MCM-41,并用XRD、N2物理吸附-脱附、FT-IR、ICP-AES和TEM等手段对催化材料进行了表征.研究了合成方法对制备Sn掺杂MCM-41介孔分子筛的影响,结果表明:水热晶化法(DHT)合成的Sn-MCM-41,Sn物种主要进入分子筛的骨架中;而模板离子交换法(TIE)合成的Sn-MCM-41,Sn物种主要位于分子筛的表面.Sn-MCM-41介孔分子筛催化环己酮Baeyer-Villiger氧化反应结果表明,n(H2O2):n(酮)=3:1,30g1,4-二氧六环为溶剂,H2O2为氧源,70℃反应6 h,环已酮的转化率可达40.02%,ε-己内酯的选择性为45.69%.

关键词: 水热晶化 , 模板离子交换 , Si-MCM-41 , Sn-MCM-41 , Baeyer-Villiger氧化

环己烷液相亚硝化一步合成己内酰胺

吴伯华 , 毛丽秋 , 尹笃林 , 游奎一 , 刘平乐 , 罗和安

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.028

采用正交设计试验法对乙酸锰催化环己烷液相亚硝化一步合成己内酰胺的新反应进行了研究.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和反应物配比等因素对环己烷转化率和己内酰胺选择性的影响.结果表明,最佳的合成条件为:在81℃反应36 h,催化剂乙酸锰用量为环己烷质量的2.5%,亚硝基硫酸与发烟硫酸的质量比为1:3.在此优化的条件下,环己烷液相亚硝化反应的转化率为8.12%,目标产物己内酰胺的选择性达10.54%.

关键词: 正交设计 , 环己烷 , 亚硝化反应 , 己内酰胺

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