王明海
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韩美
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罗倩华
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杨国武
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.001
采用213 nm激光系统,详细考察了激光能量、剥蚀孔径、激光频率、离焦距离、剥蚀时间对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍基高温合金中硼、镁、磷、铜、锌、镓、砷、银、铟、镉、锡、锑、铊、铅、铋等元素分馏效应的影响.试验表明,痕量元素的绝对分馏因子随上述参数的变化而变化,但主要影响因素是离焦距离和剥蚀孔径尺寸.当激光输出能量为70％、80％和90％时,大部分元素的绝对分馏因子在0.95～1.15之间;激光频率为10 Hz和15 Hz时多数元素的绝对分馏因子在1.0～1.1之间;激光剥蚀孔径为65、80和100 μm时各元素绝对分馏因子在0.90～1.15之间;离焦距离在+100～ 100 μm之间变化时,各元素的绝对分馏因子在0.90～1.1之间;剥蚀时间在60～120 s之间时大部分元素的分馏因子在0.90～1.1之间.在优化的条件下,选择60Ni或47Ti作内标可以有效地校正剥蚀过程中元素信号随时间的变化,校正后大部分元素的分馏因子在0.95～1.1之间,但随着剥蚀时间的延长内标的校正效果有所降低.
关键词:
激光剥蚀
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电感耦合等离子体质谱法
,
分馏效应
,
高温合金
,
痕量元素
罗倩华
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陈玉红
,
王海舟
冶金分析
以线扫描进行激光剥蚀进样,采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)定量分析不锈钢中主、次和痕量元素.考察了激光剥蚀池载气及流量、激光脉冲频率、激光剥蚀孔径、激光输出能量密度对分析性能的影响,对激光剥蚀参数进行了优化.以基体57 Fe为内标,校正了元素分馏和灵敏度漂移;以湿法分析用不锈钢屑状标准物质通过环氧树脂等固化剂镶嵌成集合式标准物质作为校准样品,建立了校准曲线.结果表明,除P和Pb校准曲线的线性相关系数分别为0.978 2和0.967 9外,其他各待测元素均达到0.99以上;各元素的检出限为0.02～39.71 μg/g.将方法应用于不锈钢标准样品分析,测定值与认定值吻合,除样品BSCA 316-4中Al和Pb外,其它各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)在10％以内,而Pb元素的含量本身较低,因此其RSD为10.3％也满足要求.
关键词:
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法
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不锈钢
,
内标校正
,
主、次和痕量元素
